[發(fā)明專利]一種檢測四甲基丁二腈的方法及其應(yīng)用

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110415291.7
• 申請日: 2011-12-13
• 公開（公告）號: CN102539552A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 魏婷婷;張雪芹;胡衍平;李瑞亢
• 申請（專利權(quán)）人: 中國藍(lán)星（集團(tuán)）股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京路浩知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11002
• 代理人: 王朋飛;張慶敏

1.一種檢測四甲基丁二腈的方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)四甲基丁二腈定性分析：

進(jìn)行四甲基丁二腈固體的氣相色譜分析，根據(jù)色譜圖確定四甲基丁二腈的保留時(shí)間；

(2)配制四甲基丁二腈標(biāo)準(zhǔn)溶液：

稱取四甲基丁二腈固體，用有機(jī)溶劑溶解后，配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液；以該標(biāo)準(zhǔn)溶液儲(chǔ)備液為母液，進(jìn)行逐倍稀釋得到不同濃度的四甲基丁二腈標(biāo)準(zhǔn)溶液；

(3)建立四甲基丁二腈標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線：

對步驟(2)配制的不同濃度的四甲基丁二腈標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行氣相色譜分析，繪制四甲基丁二腈色譜響應(yīng)峰的峰面積與其濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線；

(4)分析待測樣品中的四甲基丁二腈含量：

取待測樣品進(jìn)行氣相色譜分析，實(shí)驗(yàn)結(jié)果采用外標(biāo)法，根據(jù)步驟(3)的標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算待測樣品中四甲基丁二腈的含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測四甲基丁二腈的方法，其特征在于，所述氣相色譜分析中，色譜柱選用DB-FFAP毛細(xì)管柱。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測四甲基丁二腈的方法，其特征在于，所述氣相色譜分析中，以頂空進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣，條件為樣品瓶加熱溫度50-100℃，Loop溫度為100-150℃，傳輸線溫度為150-200℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任意一項(xiàng)所述的檢測四甲基丁二腈的方法，其特征在于，所述氣相色譜分析中，色譜進(jìn)樣口溫度為180-250℃，進(jìn)樣方式為分流或不分流，分流比為(0-30)∶1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任意一項(xiàng)所述的檢測四甲基丁二腈的方法，其特征在于，所述氣相色譜分析中，色譜柱采用程序升溫，初始溫度為140℃，保持10-20min，之后以1-20℃/min升溫至200℃，并保持5-10min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任意一項(xiàng)所述的檢測四甲基丁二腈的方法，其特征在于，所述氣相色譜分析中，檢測器為FID氫火焰離子化檢測器，溫度為200-300℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任意一項(xiàng)所述的檢測四甲基丁二腈的方法，其特征在于，所述氣相色譜分析中，載氣采用高純氮?dú)狻?/p>

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測四甲基丁二腈的方法，其特征在于，所述步驟(2)的有機(jī)溶劑為四甲基丁二腈的良溶劑。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測四甲基丁二腈的方法，其特征在于，所述步驟(4)待測樣品為含四甲基丁二腈的水溶液。

10.權(quán)利要求1-9任意一項(xiàng)所述的方法在檢測水相中四甲基丁二腈的應(yīng)用。