[發明專利]一種五氯苯酚的特異性檢測方法

無效

• 申請號: 201110413698.6
• 申請日: 2011-12-12
• 公開（公告）號: CN102565035A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 羅勝聯;楊善麗;夏斌元;唐艷紅;劉承斌;梁杰生
• 申請（專利權）人: 湖南大學
• 主分類號: G01N21/76
• 分類號: G01N21/76
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 袁靖

技術領域：

本發明涉及一種基于量子點電致發光原理實現對五氯苯酚的簡便、快速、特異性檢測新方法。

背景技術：

五氯苯酚被廣泛用作木材防腐劑、除草劑、殺菌劑和殺蟲劑等。五氯苯酚在所有酚類中毒性最大，具有很強的致癌、致癌性、致突變效應；同時由于其長期殘留性、生物蓄積性、半揮發性和高毒性四個顯著特點，對人類健康和生態環境構成了嚴重的威脅，五氯苯酚己被美國環保局和國家環保總局了列入優先污染物和持久性有機污染物黑名單，屬于高度危害毒物。因此，實現對五氯苯酚簡便、快速、特異性檢測對于監測環境中五氯苯酚污染程度，研究它的生物毒性機理具有重要意義。目前主要使用高效液相色譜、氣相色譜、熒光儀等高端儀器來檢測五氯苯酚。這些檢測方法樣品前處理復雜、過程復雜、耗時、儀器昂貴，不利于實現對五氯苯酚的簡便、快速、特異性檢測。本發明使用的方法實現了簡便、快速、特異性檢測五氯苯酚。

發明內容：

本發明目的在于提供一種簡便、快速、特異性檢測五氯苯酚的新方法。

本發明目的是通過下述方式實現的：

一種五氯苯酚的特異性檢測方法，包括以下步驟：

1)分別配制含S₂O₈^2-的溶液、各種標準濃度的五氯苯酚溶液；

2)將各種標準濃度的五氯苯酚溶液、待測樣品分別與含S₂O₈^2-的溶液混合，備用；

3)以石墨烯-碳量子點修飾鈦片，作為三電極體系中的工作電極；

4)以石墨烯-碳量子點修飾的鈦片為工作電極，鉑片為對電極，甘汞電極為參比電極的三電極體系中，加入步驟2)得到的各種混合溶液，使用電致化學發光分析系統進行檢測。

步驟1)所述的含S₂O₈^2-的溶液為含0.1mol/L-1mol/L?K₂S₂O₈、0.1mol/L-1mol/LKCl、pH值為6-7、濃度為0.1mol/L-1mol/L的磷酸緩沖液。

步驟1)所述的各種標準濃度的五氯苯酚溶液的濃度分別為10000nmol/L、1000nmol/L、100nmol/L、10nmol/L、1nmol/L。

步驟2)中各種標準濃度的五氯苯酚溶液，以及待測樣品各取1μL分別加入到配制好的10mL含S₂O₈^2-的溶液中。

步驟3)所述的以石墨烯-碳量子點修飾鈦片的過程如下：

A、0.5g-2g干燥的活性炭粉加入80mL-150mL?2mol/L-5mol/L?H₂SO₄溶液中，冷凝回流20-30小時；自然冷卻至室溫，用0.4mol/L-1mol/L?NaOH調節上述溶液pH值至6.5-7.5；離心機離心轉速3000轉/分鐘-4000轉/分鐘條件下，離心分離8min-15min；最后，取上層清液通過不同截留分子量的透析膜，獲得不同粒徑的碳量子點；取其中任一種粒徑的碳量子點溶液備用；

B、8mg-20mg氧化石墨加入到配制好的8mL-20mL，pH值為8-10、濃度為0.05mol/L-1mol/L的磷酸緩沖液中；超聲振蕩2h-4h，獲得0.5mg/mL-2mg/mL的氧化石墨烯溶液，0.3mL-1mL碳量子點溶液加入該氧化石墨烯溶液中，超聲振蕩2h-4h，獲得氧化石墨烯-碳量子點溶液；

C、將氧化石墨烯-碳量子點電化學還原并電沉積至工作電極表面的步驟包括：氧化石墨烯-碳量子點溶液在恒溫水浴中升高溫度至40℃-70℃；磁力攪拌速率200rpm-500rpm條件下，在以鈦片為工作電極，鉑片為對電極，甘汞電極為參比電極的三電極體系中，進行循環伏安法電沉積，沉積條件為：沉積范圍-1.4V-+1V，沉積圈數7-12圈，沉積速率0.02V/s-0.1V/s；停止攪拌，移去恒溫水浴，氧化石墨烯被還原，最終獲得石墨烯-碳量子點修飾的鈦片。

步驟4)的檢測條件為：光電倍增管高壓600V-800V，放大級數3-4級，掃描速率0.2V/s-0.5V/s，掃描范圍-1.6V-+0.2V。

本發明原理如下：