[發(fā)明專利]一種五氯苯酚的特異性檢測(cè)方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110413698.6
• 申請(qǐng)日: 2011-12-12
• 公開（公告）號(hào): CN102565035A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 羅勝聯(lián);楊善麗;夏斌元;唐艷紅;劉承斌;梁杰生
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖南大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N21/76
• 分類號(hào): G01N21/76
• 代理公司: 長(zhǎng)沙市融智專利事務(wù)所 43114
• 代理人: 袁靖

1.一種五氯苯酚的特異性檢測(cè)方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)分別配制含S₂O₈^2-的溶液、各種標(biāo)準(zhǔn)濃度的五氯苯酚溶液；

2)將各種標(biāo)準(zhǔn)濃度的五氯苯酚溶液、待測(cè)樣品分別與含S₂O₈^2-的溶液混合，備用；

3)以石墨烯-碳量子點(diǎn)修飾鈦片，作為三電極體系中的工作電極；

4)以石墨烯-碳量子點(diǎn)修飾的鈦片為工作電極，鉑片為對(duì)電極，甘汞電極為參比電極的三電極體系中，加入步驟2)得到的各種混合溶液，使用電致化學(xué)發(fā)光分析系統(tǒng)進(jìn)行檢測(cè)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)所述的含S₂O₈^2-的溶液為含0.1mol/L-1mol/L?K₂S₂O₈、0.1mol/L-1mol/L?KCl、pH值為6-7、濃度為0.1mol/L-1mol/L的磷酸緩沖液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)所述的各種標(biāo)準(zhǔn)濃度的五氯苯酚溶液的濃度分別為10000nmol/L、1000nmol/L、100nmol/L、10nmol/L、1nmol/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)中各種標(biāo)準(zhǔn)濃度的五氯苯酚溶液，以及待測(cè)樣品各取1μL分別加入到配制好的10mL含S₂O₈^2-的溶液中。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟3)所述的以石墨烯-碳量子點(diǎn)修飾鈦片的過程如下：

A、0.5g-2g干燥的活性炭粉加入80mL-150mL?2mol/L-5mol/L?H₂SO₄溶液中，冷凝回流20-30小時(shí)；自然冷卻至室溫，用0.4mol/L-1mol/L?NaOH調(diào)節(jié)上述溶液pH值至6.5-7.5；離心機(jī)離心轉(zhuǎn)速3000轉(zhuǎn)/分鐘-4000轉(zhuǎn)/分鐘條件下，離心分離8min-15min；最后，取上層清液通過不同截留分子量的透析膜，獲得不同粒徑的碳量子點(diǎn)；取其中任一種粒徑的碳量子點(diǎn)溶液備用；

B、8mg-20mg氧化石墨加入到配制好的8mL-20mL，pH值為8-10、濃度為0.05mol/L-1mol/L的磷酸緩沖液中；超聲振蕩2h-4h，獲得0.5mg/mL-2mg/mL的氧化石墨烯溶液，0.3mL-1mL碳量子點(diǎn)溶液加入該氧化石墨烯溶液中，超聲振蕩2h-4h，獲得氧化石墨烯-碳量子點(diǎn)溶液；

C、將氧化石墨烯-碳量子點(diǎn)電化學(xué)還原并電沉積至工作電極表面的步驟包括：氧化石墨烯-碳量子點(diǎn)溶液在恒溫水浴中升高溫度至40℃-70℃；磁力攪拌速率200rpm-500rpm條件下，在以鈦片為工作電極，鉑片為對(duì)電極，甘汞電極為參比電極的三電極體系中，進(jìn)行循環(huán)伏安法電沉積，沉積條件為：沉積范圍-1.4V-+1V，沉積圈數(shù)7-12圈，沉積速率0.02V/s-0.1V/s；停止攪拌，移去恒溫水浴，氧化石墨烯被還原，最終獲得石墨烯-碳量子點(diǎn)修飾的鈦片。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟4)的檢測(cè)條件為：光電倍增管高壓600V-800V，放大級(jí)數(shù)3-4級(jí)，掃描速率0.2V/s-0.5V/s，掃描范圍-1.6V-+0.2V。