[發明專利]柔性PET基底ITO薄膜磁控濺射制備方法

無效

• 申請號: 201110412188.7
• 申請日: 2011-12-12
• 公開（公告）號: CN102534530A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 唐武;殷學松;翁小龍;鄧龍江;陳良
• 申請（專利權）人: 電子科技大學
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C23C14/06
• 代理公司: 成都惠迪專利事務所 51215
• 代理人: 劉勛

技術領域

本發明屬于透明導電薄膜技術領域，涉及運用射頻磁控濺射技術制備柔性ITO薄膜的方法。?

背景技術

氧化銦錫(ITO)薄膜是一種重摻雜、高簡并的n型半導體材料，它具有復雜的體心立方鐵錳礦結構(即立方In2O3結構)，每個慣用元胞中的32個氧離子完全按尖晶石結構排列成立方密堆積，組成氧離子的面心立方子格子。在氧離子的面心立方子格子中，有氧四面體間隙位置(稱為A位)和氧八面體間隙位置(稱為B位)。尖晶石的分子式是AB2O4，慣用元胞通式是A8B16O32，即陽離子數∶氧離子數為24∶32，而氧化銦分子式是In2O3，慣用元胞通式是In64/3O32，這平均64/3個銦離子無規則地分布在A間隙和B間隙位置。與尖晶石結構相比，每個慣用元胞平均有8/3個陽離子空位。氧離子對氧離子的立方密堆積配位數為12，銦離子對銦離子的A位配位數是4，而B位配位數為8。ITO材料具有高的光學帶隙，同時由于摻雜和組分缺陷兩種半導化機制，使其具有高的可見光透過率和電導特性，作為光電器件透明導電層具有廣泛的科研和應用價值。?

專利CN101054267公開了一種新型銦錫氧化物(ITO)薄膜的制備方法。其制備過程是，首先將15-50nm的ITO納米顆粒在乙醇中用偶聯劑進行表面修飾，然后再用提拉法或旋涂法將表面修飾的ITO納米顆粒鍍在玻璃上，烘干即得到ITO薄膜。與傳統的ITO薄膜制備方法相比，該方法無需真空設備、無需高溫、工藝簡單，適用于大面積且形狀復雜的基體，對基體無損傷，對ITO薄膜的大型產業化有非常重要的作用。?

專利CN1872757提供了一種用ITO固體材料制作ITO玻璃的工藝方法，在ITO粉末中加入分散劑、醇溶液、低分子酸，調節pH值4.8～5.5后磨成含ITO粉末為5～16％、粒徑為110～140納米的溶液；稀釋到2.0～2.5％；將玻璃加熱到40～50℃后，對轉速為200～250轉/分的玻璃的表面進行旋涂；將玻璃保持在40～50℃后，用含量為1.2～1.4％的納米SiO2溶液對轉速為200～250轉/分的玻璃的表面進行旋涂；玻璃加熱至75～90度后，用含量為0.9～0.98％的SiO2溶液對轉速為200～250轉/分的玻璃的表面進行噴涂；20分鐘內將玻璃升溫至170～190度，保溫20分鐘，再自然冷卻至室溫即可。本發明生產的透明導電玻璃具有電阻比較低、透明度高，粘結牢固，導電性好，附著力強，均勻度高的特點，且能制作大尺寸透明導電玻璃。?

專利CN1818129涉及電子束蒸發低溫制備錫摻雜氧化銦ITO薄膜的方法。通過控制蒸發條件，在氧分壓5.0×10-2Pa，襯底溫度100℃，電子槍電壓-8.0kv等條件下，實現采用電子束蒸發低溫高效無損傷制備錫摻雜氧化銦ITO薄膜，薄膜材料的光學透過率為90％，電阻率為2.168×10-4Ω·cm，方塊電阻為22Ω，厚度為100nm，霍爾系數為-4.55×10-2m2/v，遷移率為21.4cm2/v·s，其光電性能滿足柔性太陽透明電極的需求，減小太陽電池串聯電阻，提高輸出效率。?

上述ITO薄膜材料制備方法主要是利用ITO粉體材料通過化學方法或者是電子束蒸發的方法，在玻璃等硬質基底上制備ITO薄膜材料，其優點是制備工藝相對簡單，化學方法不需要高真空的設備以及大面積制備等。但是由于采用的是硬質氧化物基底，薄膜的制備條件不能直接使用與有機柔性基底的需要。而本技術即是針對柔性襯底材料，采用常見的磁控濺射方法制備得到高質量的ITO柔性薄膜材料，有利于向柔性光電器件工業生產實用化的推廣。?

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種在可見光波段范圍內具有良好透過率的柔性PET基底ITO薄膜的磁控濺射制備方法。?

本發明解決所述技術問題采用的技術方案是，柔性PET基底ITO薄膜磁控?濺射制備方法，其特征在于，包括以下步驟：?

(1)襯底預處理：去除襯底表面的污垢；?

(2)濺射前的準備：將清洗好的襯底置于真空環境中；?

(3)預濺射：在氬氣環境下進行預濺射；?

(4)濺射鍍膜：完成預濺射后，對有機襯底進行低溫濺射鍍膜，在鍍膜過程中，對基片進行冷卻，每次濺射時間控制在30分鐘內，然后間隔10分鐘～25分鐘后繼續濺射，直到薄膜達到預定厚度。?