[發明專利]一種3,4,5-三甲氧基苯甲酰氯的化學合成方法

有效

• 申請號: 201110411753.8
• 申請日: 2011-12-12
• 公開（公告）號: CN102531888A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 陳久喜;彭勇;高文霞;吳華悅
• 申請（專利權）人: 溫州大學
• 主分類號: C07C65/21
• 分類號: C07C65/21;C07C51/60
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;俞慧

1.一種3，4，5-三甲氧基苯甲酰氯的化學合成方法，其特征在于：所述合成方法是以3，4，5-三甲氧基苯甲酸和雙(三氯甲基)碳酸酯為原料，于有機溶劑中在有機胺催化劑作用下于20～70℃充分反應，制得所述的3，4，5-三甲氧基苯甲酰氯；

所述的有機胺催化劑選自下列之一：三(2-氰基甲基)胺，三(2-氰基乙基)胺，三(2-氰基丙基)胺，N，N，N’，N’-四(3-氰基甲基)乙二胺，N，N，N’，N’-四(3-氰基乙基)乙二胺，N，N，N’，N’-四(3-氰基丙基)乙二胺，N，N-二(3-氰基甲基)芐胺，N，N-二(3-氰基乙基)芐胺，N，N-二(3-氰基丙基)芐胺，N-(3-氰基丙基)芐胺；

所述的反應溶劑選自下列之一：甲苯，二甲苯，二氯甲烷，四氯化碳，1，2-二氯乙烷，1，4-二氧六環，乙酸乙酯，正己烷，四氫呋喃，2-甲基四氫呋喃，乙腈。

2.如權利要求1所述的3，4，5-三甲氧基苯甲酰氯的化學合成方法，其特征在于：所述的3，4，5-三甲氧基苯甲酸、雙(三氯甲基)碳酸酯、有機胺的投料物質的量之比為1∶0.33～1.0∶0.05～0.3；所述反應溶劑的質量用量為3，4，5-三甲氧基苯甲酸的5～20倍。

3.如權利要求1所述的3，4，5-三甲氧基苯甲酰氯的化學合成方法，其特征在于：所述的3，4，5-三甲氧基苯甲酸、雙(三氯甲基)碳酸酯、有機胺的投料物質的量之比為1∶0.33～0.5∶0.1～0.2；所述反應溶劑的質量用量為3，4，5-三甲氧基苯甲酸的10～20倍。

4.如權利要求1～3之一所述的3，4，5-三甲氧基苯甲酰氯的化學合成方法，其特征在于：所述的有機胺催化劑N，N，N’，N’-四(3-氰基丙基)乙二胺或三(2-氰基乙基)胺。

5.如權利要求4所述的3，4，5-三甲氧基苯甲酰氯的化學合成方法，其特征在于：所述的反應溶劑為二氯甲烷、四氫呋喃或2-甲基四氫呋喃。

6.如權利要求1～3之一所述的3，4，5-三甲氧基苯甲酰氯的化學合成方法，其特征在于：所述的有機胺催化劑N，N，N’，N’-四(3-氰基丙基)乙二胺，所述的反應溶劑為2-甲基四氫呋喃。

7.如權利要求1～3之一所述的3，4，5-三甲氧基苯甲酰氯的化學合成方法，其特征在于：反應時間為4～10小時。

8.如權利要求7所述的3，4，5-三甲氧基苯甲酰氯的化學合成方法，其特征在于：反應溫度為50～70℃。

9.如權利要求8所述的3，4，5-三甲氧基苯甲酰氯的化學合成方法，其特征在于：所述的有機胺催化劑N，N，N’，N’-四(3-氰基丙基)乙二胺或三(2-氰基乙基)胺，所述的反應溶劑為二氯甲烷、四氫呋喃或2-甲基四氫呋喃。

10.如權利要求8所述的3，4，5-三甲氧基苯甲酰氯的化學合成方法，其特征在于：所述的3，4，5-三甲氧基苯甲酸、雙(三氯甲基)碳酸酯、有機胺的投料物質的量之比為1∶0.33～0.5∶0.1～0.2；所述的有機胺催化劑N，N，N’，N’-四(3-氰基丙基)乙二胺；所述的反應溶劑為2-甲基四氫呋喃。