[發明專利]一種磺化聚砜共混納米碳酸鈣復合聚砜膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201110407749.4
• 申請日: 2011-12-09
• 公開（公告）號: CN102512995A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 錢俊青;呂堅方;王士誠
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: B01D71/68
• 分類號: B01D71/68;B01D67/00;B01D69/12
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王兵

1.一種磺化聚砜共混納米碳酸鈣復合聚砜膜，其特征在于所述磺化聚砜共混納米碳酸鈣復合聚砜膜按以下方法制備得到：

(1)聚砜溶于二氯乙烷中，所述聚砜的質量用量以二氯乙烷的體積計為0.2g/mL，在40～50℃溫度下，一邊攪拌一邊緩慢滴加發煙硫酸，滴加至反應液中不再有沉淀析出，停止滴加，過濾取固相，用二氯乙烷洗滌固相后，即得磺化聚砜溶于異丙醇中，攪拌下滴加1.00mol/L的氫氧化鈉溶液，使磺化聚砜由氫型轉化為鈉型，隨著氫氧化鈉的滴入，有固態沉淀逐漸析出，當滴入氫氧化鈉溶液不再有沉淀析出時停止滴加，真空蒸餾回收異丙醇，剩余物用蒸餾水洗滌至中性，干燥得鈉型磺化聚砜；

(2)碳酸鈣納米粒加入溶劑N，N-二甲基乙酰胺中，所述碳酸鈣納米粒的質量用量以N，N-二甲基乙酰胺的體積計為0.03～0.06g/mL，充分攪拌使碳酸鈣納米粒均勻分散在溶劑中，再加入步驟(1)制得的鈉型磺化聚砜，所述鈉型磺化聚砜的質量用量以N，N-二甲基乙酰胺的體積計為0.15～0.25g/mL，70-80℃溫度下充分攪拌使鈉型磺化聚砜完全溶解，再于15-25℃溫度下靜置24-30小時脫去氣泡，得磺化聚砜制膜液備用；

(3)在無紡布上制成200～350微米厚的聚砜膜作為底膜，步驟(2)所得的磺化聚砜制膜液均勻涂布在聚砜膜上，刮成總厚度為400-700微米的復合膜，將制成的復合膜置于恒溫20-30℃的水中，靜置浸泡30-45分鐘，取出即制得所述磺化聚砜共混納米碳酸鈣復合聚砜膜。

2.如權利要求1所述的磺化聚砜共混納米碳酸鈣復合聚砜膜，其特征在于所述碳酸鈣納米粒的粒徑為50-100納米。

3.如權利要求1所述的磺化聚砜共混納米碳酸鈣復合聚砜膜，其特征在于所述在無紡布上制成200～350微米厚的聚砜膜作為底膜是按以下步驟操作：選用N，N-二甲基乙酰胺為溶劑，加入聚砜，所述聚砜的質量用量以N-甲基-2-吡咯烷酮的體積計為0.15～0.22g/mL，控制溶液溫度60-80℃，高速機械攪拌使聚砜溶解，然后在15-30℃，0.1-0.6大氣壓下脫泡12-24小時，真空脫泡后的制膜液加熱至25-45℃，均勻涂布在無紡布上，在無紡布上刮成200-350微米厚的膜，將制成的膜置于20-40℃的水中，浸泡30-60分鐘，取出即為聚砜膜。

4.如權利要求1所述的磺化聚砜共混納米碳酸鈣復合聚砜膜，其特征在于所述步驟(1)中，所述滴加發煙硫酸的速度為0.05～0.2mL/min。

5.如權利要求1所述的磺化聚砜共混納米碳酸鈣復合聚砜膜，其特征在于所述步驟(2)中，所述攪拌的速度為100～150轉/分。

6.如權利要求1所述的磺化聚砜共混納米碳酸鈣復合聚砜膜應用作為納濾膜。