[發(fā)明專利]一種單寧基超支化丙烯酸酯的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110406747.3
• 申請(qǐng)日: 2011-12-09
• 公開（公告）號(hào): CN102516326A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉仁;朱家佳;劉曉亞;劉石林;張紅武;唐洪濤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江南大學(xué)
• 主分類號(hào): C07H13/08
• 分類號(hào): C07H13/08;C07H1/00;C09D4/02
• 代理公司: 無(wú)錫華源專利事務(wù)所 32228
• 代理人: 馮智文

1.一種單寧基超支化丙烯酸酯的合成方法，其特征在于制備步驟如下：在常壓條件下，將單寧酸、催化劑以及阻聚劑溶于反應(yīng)溶劑中；在攪拌狀態(tài)下，將混合體系加熱至80~90℃后，逐滴滴入環(huán)氧單體，0.5~1h內(nèi)滴完；密封反應(yīng)容器，保持?jǐn)嚢瑁瑢⒒旌弦簻囟壬?0~100℃下保溫反應(yīng)45~50小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后得到深棕色粘稠狀產(chǎn)物，即為單寧基超支化丙烯酸酯。

2.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的單寧基超支化丙烯酸酯的合成方法，其特征在于，所述催化劑為三苯基膦、四丁基溴化銨、四甲基溴化銨、三乙胺中的一種，催化劑的用量為單寧酸與環(huán)氧單體質(zhì)量和的0.5~1.5%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單寧基超支化丙烯酸酯的合成方法，其特征在于，所述阻聚劑為對(duì)羥基苯甲醚、對(duì)苯二酚、間苯二酚、2,6-二叔丁基對(duì)乙基苯酚中的一種，阻聚劑的用量為單寧酸與環(huán)氧單體質(zhì)量和的0.05~0.15%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單寧基超支化丙烯酸酯的合成方法，其特征在于，所述反應(yīng)溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、水、乙酸乙酯、乙醇、乙酸丁酯、丙酮中的任意一種或它們相互間的混合物，反應(yīng)溶劑的用量為反應(yīng)體系總質(zhì)量的20~60%。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單寧基超支化丙烯酸酯的合成方法，其特征在于，所述環(huán)氧單體由含光敏雙鍵的環(huán)氧單體及不含光敏雙鍵的環(huán)氧單體組成，其中含光敏雙鍵的環(huán)氧單體的物質(zhì)的量為總環(huán)氧單體的20~100%。

6.?根據(jù)權(quán)利要求5所述的單寧基超支化丙烯酸酯的合成方法，其特征在于，所述含光敏雙鍵的環(huán)氧單體為甲基丙烯酸縮水甘油酯、烯丙基縮水甘油醚、丙烯酸縮水甘油酯中的一種；所述不含光敏雙鍵的環(huán)氧單體為叔碳酸縮水甘油酯、正丁基縮水甘油醚、辛基縮水甘油醚、縮水甘油丁酯、乙二醇二縮水甘油醚中的一種。

7.?根據(jù)權(quán)利要求1和5所述的單寧基超支化丙烯酸酯的合成方法，其特征在于，所述單寧酸與環(huán)氧單體按酚羥基與環(huán)氧基的摩爾基團(tuán)比為1:2至2:1。