[發明專利]一種從萬壽菊殘渣中提取黃酮類化合物的方法

無效

• 申請號: 201110406299.7
• 申請日: 2011-12-08
• 公開（公告）號: CN102516335A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 高彥祥;蔣俊平;袁芳
• 申請（專利權）人: 中國農業大學
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08;C07D311/30;C07D311/40
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 關暢

技術領域

本發明涉及一種從萬壽菊殘渣中提取黃酮類化合物的方法。

背景技術

萬壽菊是我國主要栽培的草本盆花之一，且廣泛用于室內外環境布置。隨著營養健康產業發展，國際上對萬壽菊的需求量越來越多。萬壽菊不但具有觀賞價值外，而且還有很好的藥用價值，其起藥理作用的主要成分是黃酮類物質、類胡蘿卜素類、萜類及精油等成分。萬壽菊以及其同屬植物中含有槲皮素、山萘酚、楊梅素等常見的黃酮，更多的黃酮是以苷的形式存在，如萬壽菊苷、槲皮萬壽菊苷、山萘酚苷。黃酮類物質具有清除自由基的抗氧化活性，較強的抗腫瘤作用，抗癌作用，降血脂、降血糖、預防心腦血管等疾病的作用，在食品、化妝品、保健品和醫藥等行業有廣泛應用。萬壽菊殘渣是萬壽菊加工生產油樹脂的副產物，其含有豐富的活性功能成分尤其是黃酮類物質，除了提取萬壽菊中的葉黃素外，每年都有大量的萬壽菊殘渣被當成工業下腳料丟棄，或作為飼料使用。這對環境造成一定的影響，而且還造成很大的資源浪費。因此，對萬壽菊殘渣中的黃酮類物質進行提取純化，有利于萬壽菊資源的綜合利用。

發明內容

本發明的目的是提供一種從萬壽菊殘渣中提取黃酮類化合物的方法。

本發明提供的一種從萬壽菊殘渣中提取黃酮類化合物的方法，包括如下步驟：

(1)用丙酮水溶液對所述萬壽菊殘渣進行提取得粗提液；

(2)將所述粗提液進行濃縮得濃縮液；所述濃縮液經冷卻得粗提物；

(3)所述粗提物經正己烷洗脫得到除脂溶性物質的粗提物；所述除脂溶性物質的粗提物經磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖溶液洗脫即得產品。

上述的方法中，所述萬壽菊殘渣可為經超臨界二氧化碳萃取后的殘渣；所述萬壽菊殘渣的粒度可為20目～80目，具體為20目、30目、40目或60目；所述磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖溶液的pH值可為2.2～6，具體可為2.2、4或5。

上述的方法中，步驟(1)中所述丙酮水溶液中丙酮的質量百分含量可為20％～95％，具體可為40％、50％、60％或70％；所述萬壽菊殘渣與所述丙酮水溶液的配比可為：每1g所述萬壽菊殘渣需(9～35)ml所述丙酮水溶液，如每1g所述萬壽菊殘渣需10ml、20ml或30ml所述丙酮水溶液。

上述的方法中，步驟(1)中所述提取可在恒溫水浴搖床中進行，所述提取的溫度可為20℃～70℃，具體可為40℃、50℃或60℃，所述提取的時間可為20min～120min，具體可為40min、60min、80min或120min。

上述的方法中，步驟(2)中所述提取液與所述濃縮液的體積份數比可為(4～8)∶1，具體可為5∶1；所述冷卻的溫度可為0℃～20℃，如4℃，所述冷卻的時間可為10min～180min，如120min；所述冷卻后所述方法還可包括離心處理、冷凍干燥或真空干燥的步驟。

上述的方法中，步驟(3)中，所述粗提物與正己烷的配比可為：每1g所述粗提物需(9～35)ml正己烷，如每1g所述粗提物需9ml、12ml或15ml所述正己烷；所述除脂溶性物質的粗提物與磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖溶液的配比可為：每1g所述除脂溶性物質的粗提物需(9～35)ml所述磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖溶液，如每1g所述除脂溶性物質的粗提物需9ml、12ml或15ml所述磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖溶液。

上述的方法中，步驟(3)中，所述正己烷洗脫和磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖溶液洗脫均可在恒溫水浴搖床中進行；所述正己烷洗脫和磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖溶液洗脫的次數均可為1～5，具體可為1、3或5。

上述的方法中，步驟(3)中，所述正己烷洗脫的溫度可為20℃～60℃，具體可為40℃、50℃或60℃，所述洗脫的時間可為20min～70min，具體可為30min、40min或50min。

上述的方法中，步驟(3)中，所述磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖溶液洗脫的溫度可為30℃～90℃，具體可為40℃、50℃或60℃，所述洗脫的時間可為20min～90min，具體可為30min、40min或50min。

本發明提供的方法提取的黃酮類化合物可為蘆丁。

本發明以萬壽菊殘渣為原料，將原料粉碎過篩，經有機溶劑水溶液快速、有效提取黃酮類物質，經過濃縮、沉淀、干燥、提純得到黃酮類化合物含量90g?RE/100g以上黃色狀物質；本發明提供的方法的工藝參數合理，工藝路線簡單，操作簡單安全，收率高，設備和生產成本低，具有較大的實用價值和社會經濟效益；因此，本發明的以萬壽菊殘渣為原料提取純化黃酮類化合物的方法具有很強的實用性特點，適宜推廣應用。

具體實施方式