[發(fā)明專利]一種從萬壽菊殘渣中提取黃酮類化合物的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110406299.7 | 申請日: | 2011-12-08 |
| 公開(公告)號: | CN102516335A | 公開(公告)日: | 2012-06-27 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 高彥祥;蔣俊平;袁芳 | 申請(專利權(quán))人: | 中國農(nóng)業(yè)大學(xué) |
| 主分類號: | C07H17/07 | 分類號: | C07H17/07;C07H1/08;C07D311/30;C07D311/40 |
| 代理公司: | 北京紀凱知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11245 | 代理人: | 關(guān)暢 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 萬壽菊 殘渣 提取 酮類 化合物 方法 | ||
1.一種從萬壽菊殘渣中提取黃酮類化合物的方法,包括如下步驟:
(1)用丙酮水溶液對所述萬壽菊殘渣進行提取得粗提液;
(2)將所述粗提液進行濃縮得濃縮液;所述濃縮液經(jīng)冷卻得粗提物;
(3)所述粗提物經(jīng)正己烷洗脫得到除脂溶性雜質(zhì)的粗提物;所述除脂溶性雜質(zhì)的粗提物經(jīng)磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖溶液洗脫即得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:所述萬壽菊殘渣為經(jīng)超臨界二氧化碳萃取后的殘渣;所述萬壽菊殘渣的粒度為20目~80目;所述磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖溶液的pH值為2.2~6。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征在于:步驟(1)中所述丙酮水溶液中丙酮的質(zhì)量百分含量為20%~95%;所述萬壽菊殘渣與所述丙酮水溶液的配比為:每1g所述萬壽菊殘渣需(9~35)ml所述丙酮水溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3中任一所述的方法,其特征在于:步驟(1)中所述提取在恒溫水浴搖床中進行,所述提取的溫度為20℃~70℃,所述提取的時間為20min~120min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4中任一所述的方法,其特征在于:步驟(2)中所述粗提液與所述濃縮液的體積份數(shù)比為(4~8)∶1;所述冷卻的溫度為0℃~20℃,所述冷卻的時間為10min~180min;所述冷卻后所述方法還包括離心處理、冷凍干燥或真空干燥的步驟。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一所述的方法,其特征在于:步驟(3)中,所述粗提物與正己烷的配比為:每1g所述粗提物需(9~35)ml正己烷;所述除脂溶性雜質(zhì)的粗提物與磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖溶液的配比為:每1g所述除脂溶性雜質(zhì)的粗提物需(9~35)ml所述磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6中任一所述的方法,其特征在于:步驟(3)中,所述正己烷洗脫和磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖溶液洗脫均在恒溫水浴搖床中進行;所述正己烷洗脫和磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖溶液洗脫的次數(shù)均為1~5。
8.根據(jù)權(quán)利要求1-7中任一所述的方法,其特征在于:步驟(3)中,所述正己烷洗脫的溫度為20℃~60℃,所述洗脫的時間為20min~70min。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8中任一所述的方法,其特征在于:步驟(3)中,所述磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖溶液洗脫的溫度為30℃~90℃,所述洗脫的時間為20min~90min。
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