[發明專利]2,4-二氨基苯磺酸及其鹽的生產方法

無效

• 申請號: 201110405852.5
• 申請日: 2011-12-08
• 公開（公告）號: CN102516137A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 彭炫;王海民;葉麗麗;程燕明;楊洋
• 申請（專利權）人: 江蘇遠征化工有限公司
• 主分類號: C07C309/46
• 分類號: C07C309/46;C07C303/20;C07C303/06
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 劉喜蓮

1.一種2,4-二氨基苯磺酸的生產方法，其特征在于，其步驟如下：

（1）向反應釜中加入98%硫酸和104.5%硫酸，開啟夾套冷卻水，緩慢、均勻加入熔融的間苯二胺，?1.5∽2.5小時后加入間苯二胺；?98%硫酸、104.5%硫酸與間苯二胺的重量比為1.80∽1.85：0.93∽0.96：0.5；

（2）再慢慢加入104.5%硫酸和間苯二胺；加料結束，升溫至60℃∽90℃，保溫攪拌20∽40分鐘；?104.5%硫酸與間苯二胺的重量比為1.70∽1.80:0.5；步驟（2）加入的間苯二胺是步驟（1）加入的間苯二胺的0.9∽1.1倍；

（3）再慢慢加入104.5%硫酸，加完后，在1∽2小時內慢慢升溫到100℃∽130℃，關閉蒸汽，讓溫度慢慢回升到130℃∽140℃，攪拌反應3∽5小時，取樣分析，以原料間苯二胺HPLC含量＜0.4%為磺化反應終點；得磺化液；104.5%硫酸、步驟（1）和（2）所加入的間苯二胺總量之間的重量比為3.75∽3.85:1.0；

（4）水解：降溫至120℃∽130℃，開始慢慢加入清水于上述到終點的磺化液中進行水解反應,?時間為2∽4小時，同時控制水解反應溫度125℃∽135℃，加水結束，保溫攪拌15-30分鐘，控制溫度在115℃∽125℃；取樣分析，至單磺化產物含量在98.3%以上，雙磺化物含量＜0.8%，原料間苯二胺含量＜0.8%為水解反應終點；得水解液；清水與間苯二胺的重量比為1.05∽1.07:1.0；

（5）降溫到90℃∽105℃，在玻璃鋼反應釜中，放入底水4000-6000L，開啟盤管冷凍鹽水，將上述水解液進行稀釋，控制溫度小于50℃，放完后關小冷凍鹽水，攪拌，再降溫冷卻到10℃以下，進行壓濾，脫水得到2,4-二氨基苯磺酸；所述的底水為水、壓濾脫水制到的母液水或者2者的混合物。

2.根據權利要求1所述的生產方法，其特征在于：步驟（1）中的酸度控制在100.0%∽100.8%。

3.一種2,4-二氨基苯磺酸銨鹽的生產方法，其特征在于：將按照權利要求1或2制得的2,4-二氨基苯磺酸加入適量的氨水、碳酸銨或碳酸氫銨中，即得。

4.一種2,4-二氨基苯磺酸鈉鹽的生產方法，其特征在于：將按照權利要求1或2制得的2,4-二氨基苯磺酸加入適量的液堿、碳酸鈉或者碳酸氫鈉中，即得。