[發明專利]2,4-二氨基苯磺酸及其鹽的生產方法

無效

• 申請號: 201110405852.5
• 申請日: 2011-12-08
• 公開（公告）號: CN102516137A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 彭炫;王海民;葉麗麗;程燕明;楊洋
• 申請（專利權）人: 江蘇遠征化工有限公司
• 主分類號: C07C309/46
• 分類號: C07C309/46;C07C303/20;C07C303/06
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 劉喜蓮

技術領域

本發明涉及一種染料中間體的生產方法，具體是一種2,4-二氨基苯磺酸及鹽的生產方法。本發明還涉及利用前述方法制得的2,4-二氨基苯磺酸制鈉鹽或銨鹽的方法。

背景技術

2,4-二氨基苯磺酸，又被稱為間苯二胺-4-磺酸，具有以下結構式：

它主要作為合成染料的重要中間體，它的衍生產品在我們的生產和生活中得到了非常廣泛的應用。常規的制備方法是以2,4-二硝基氯苯為原料，經與亞硫酸氫鈉反應后再還原而得，這一方法的缺點是反應收率低，產品質量差且生產效率低。中國公開發明專利文獻200610029051.2公開了在特定溶劑中用硫酸或發煙硫酸磺化間苯二胺制備2,4-二氨基苯磺酸（鈉），雖然解決了現有技術中由使用大量硫酸造成的環境污染和生產成本上升的問題，但采用的高沸點的有機溶劑回收困難，并造成新的環境污染，還有它的磺化溫度偏高，造成能源浪費和設備損耗。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對現有技術的不足，提供一種新的2,4-二氨基苯磺酸的生產方法，以解決生產過程中反應收率低、磺化溫度高、使用有機溶劑產生二次污染及含酸廢水的處理等問題。

本發明所要解決的另一個技術問題是提供了一種利用上述方法制得的2,4-二氨基苯磺酸制備2,4-二氨基苯磺酸銨鹽或鈉鹽的生產方法。

本發明所要解決的技術問題是通過以下的技術方案來實現的。本發明是一種2,4-二氨基苯磺酸及鹽的生產方法，它以間苯二胺為主要原料，經過磺化、水解、精制等工序，得到2,4-二氨基苯磺酸。

其反應方程式如下：

（1）磺化

（2）水解

其具體步驟如下：

（1）向反應釜中加入98%硫酸和104.5%硫酸，開啟夾套冷卻水，緩慢、均勻加入熔融的間苯二胺，?1.5∽2.5小時后加入間苯二胺；?98%硫酸、104.5%硫酸與間苯二胺的重量比為1.80∽1.85：0.93∽0.96：0.5；

（2）再慢慢加入104.5%硫酸和間苯二胺；加料結束，升溫至60℃∽90℃，保溫攪拌20∽40分鐘；?104.5%硫酸與間苯二胺的重量比為1.70∽1.80：0.5；步驟（2）加入的間苯二胺是步驟（1）加入的間苯二胺的0.9∽1.1倍；

（3）再慢慢加入104.5%硫酸，加完后，在1∽2小時內慢慢升溫到100℃∽130℃，關閉蒸汽，讓溫度慢慢回升到130℃∽140℃，攪拌反應3∽5小時，取樣分析，以原料間苯二胺HPLC含量＜0.4%為磺化反應終點；得磺化液；104.5%硫酸與間苯二胺（步驟（1）和（2）加入的間苯二胺總量）的重量比為3.75∽3.85:1.0；

（4）水解：降溫至120℃∽130℃，開始慢慢加入清水于上述到終點的磺化液中進行水解反應,?時間為2∽4小時，同時控制水解反應溫度125℃∽135℃，加水結束，保溫攪拌15-30分鐘，控制溫度在115℃∽125℃；取樣分析，至單磺化產物含量在98.3%以上，雙磺化物含量＜0.8%，原料間苯二胺含量＜0.8%為水解反應終點；得水解液；清水與間苯二胺的重量比為1.05∽1.07:1.0；

（5）降溫到90℃∽105℃，在玻璃鋼反應釜中，放入底水4000-6000L，開啟盤管冷凍鹽水，將上述水解液進行稀釋，控制溫度小于50℃，放完后關小冷凍鹽水，攪拌，再降溫冷卻到10℃以下，進行壓濾，脫水得到2,4-二氨基苯磺酸；所述的底水為水、壓濾脫水制到的母液水或者2者的混合物。

以上所述的生產方法的步驟（1）中，其酸度最好控制在100.0%∽100.8%。在反應過程中采用磺化酸度控制在100.0%∽100.8%，磺化效果最好，副反應少，磺化溫度不用太高。

本發明還公開了一種2,4-二氨基苯磺酸銨鹽的生產方法，其特點是：將按照以上技術方案制得的2,4-二氨基苯磺酸加入適量的氨水、碳酸銨或碳酸氫銨中，即得。

本發明還公開了一種2,4-二氨基苯磺酸鈉鹽的生產方法，其特點是：將按照以上技術方案制得的2,4-二氨基苯磺酸加入適量的液堿、碳酸鈉或者碳酸氫鈉中，即得。