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[發明專利]一種從迷迭香中提取分離迷迭香酸和熊果酸的方法無效

專利信息
申請號: 201110405738.2 申請日: 2011-12-08
公開(公告)號: CN102432469A 公開(公告)日: 2012-05-02
發明(設計)人: 劉喜榮;劉正芳;王臘霜 申請(專利權)人: 劉正芳
主分類號: C07C69/732 分類號: C07C69/732;C07C67/48;C07J63/00
代理公司: 暫無信息 代理人: 暫無信息
地址: 410128 湖南省長*** 國省代碼: 湖南;43
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摘要:
搜索關鍵詞: 一種 迷迭香中 提取 分離 迷迭香酸 果酸 方法
【權利要求書】:

1.本發明提供一種從迷迭香中提取分離迷迭香酸和熊果酸的方法,步驟包括:

(1)將迷迭香粉碎后,直接置于3倍體積的60%乙醇溶液中,40℃真空保溫4h,過濾;濾渣再加入2倍體積的60%乙醇中,40℃真空保溫4h,過濾,合并兩次濾液;

(2)濾液加入適量抗氧化劑在50℃進行真空濃縮,直至獲得干燥物;

(3)用五倍體積20%乙醇將所獲得干燥物進行溶解,過濾,濾液上LSA-10大孔樹脂柱,進行吸附后,分別用石油醚、乙酸乙酯進行去雜,用pH3.5,45%乙醇溶液進行解吸,收集得到洗脫物A;

(4)濾渣用2倍體積的丙酮進行溶解,過濾,濾液上LSA-10大孔樹脂柱,進行吸附后,分別用石油醚、乙酸乙酯進行去雜,用pH6.5,60%甲醇溶液進行解吸,收集得到洗脫物B;

(5)將洗脫物A、洗脫物B在50℃經真空濃縮至獲得干燥物;

(6)加入乙醇溶液溶解洗脫物A在45?℃下加熱30min,趁熱過濾,濾液放置冰箱中過夜,結晶得到迷迭香酸粗品再重結晶一次;

(7)加入乙醇溶液溶解洗脫物B在45?℃下加熱20min,趁熱過濾,濾液放置冰箱中過夜,結晶得到熊果酸粗品再重結晶一次。

2.根據權利要求1的方法,其中步驟2中所述加入適量抗氧化劑是抗壞血酸,濾液體積與加入抗壞血酸的重量比(V/g)為25—50:8。

3.根據權利要求1或2的方法,其中步驟3、5、6中過濾過程是采用陶瓷膜過濾一次。

4.根據權利要求3的方法,其中步驟3中石油醚和乙酸乙酯進行去雜時沖洗溶液為三倍柱體積,用三倍體積的45%乙醇溶液進行解吸迷迭香酸。

5.根據權利要求3的方法,其中步驟4中石油醚和乙酸乙酯進行去雜時沖洗溶液為三倍柱體積,用兩倍柱體積的60%甲醇溶液進行解吸熊果酸。

6.根據權利要求4的方法,其中步驟6中所述乙醇溶液是指50%乙醇溶液,所用體積與所得濾渣的重量比(V/kg)為2—3:1。

7.根據權利要求5的方法,其中步驟7中所述乙醇溶液是指80%乙醇溶液,所用體積與所得濾渣的重量比(V/kg)為1—2:1。

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