[發(fā)明專利]單釜生產(chǎn)三羥甲基丙烷油酸酯的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110403536.4
• 申請(qǐng)日: 2011-12-08
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103159625A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-06-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳曉藝;馬川;張宗成
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 沈陽(yáng)工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C69/58
• 分類號(hào): C07C69/58;C07C67/08
• 代理公司: 沈陽(yáng)智龍專利事務(wù)所(普通合伙) 21115
• 代理人: 宋鐵軍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于有機(jī)化合物中酯類化合物的合成技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

目前，在工業(yè)生產(chǎn)中，三羥甲基丙烷油酸酯的合成一般采用硫酸作催化劑，由于容易腐蝕設(shè)備、催化劑難與體系分離，收率也低。而且后處理時(shí)需倒釜，在這個(gè)過(guò)程中會(huì)引入氧氣，造成油品顏色變深，降低產(chǎn)品質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明采用固體催化劑對(duì)甲基苯磺酸催化生產(chǎn)三羥甲基丙烷油酸酯，催化劑易與體系分離，解決了液體催化劑產(chǎn)品分離復(fù)雜、產(chǎn)品質(zhì)量差、顏色深、副反應(yīng)多及環(huán)境污染等問(wèn)題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

單釜生產(chǎn)三羥甲基丙烷油酸酯的方法，其特征在于：所用的反應(yīng)物為油酸、三羥甲基丙烷，催化劑為對(duì)甲基苯磺酸，步驟為：將油酸和三羥甲基丙烷按物質(zhì)的量3-3.5：1的比例加入反應(yīng)釜中，并加入占反應(yīng)物總質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.2-0.6%的對(duì)甲基苯磺酸，攪拌下加熱至160-200℃，抽真空至0.05-0.15MPa，反應(yīng)4小時(shí)后，加入占反應(yīng)物總質(zhì)量0.5-1.5%的活性炭進(jìn)行脫色，繼續(xù)反應(yīng)至7-9小時(shí)后，通入水蒸氣進(jìn)行汽提脫除殘酸，待酸值降到0.05gKOH/g以下，冷卻至50℃以下，過(guò)濾活性炭和固體催化劑，得到三羥甲基丙烷油酸酯。

上述油酸和三羥甲基丙烷加入量的較佳值為按物質(zhì)的量3.05：1的比例加入。

上述對(duì)甲基苯磺酸加入量的較佳值為占反應(yīng)物總質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.4%。

上述方法酯化率達(dá)到95%以上，收率達(dá)到90%以上。

優(yōu)點(diǎn)及效果：

（1）采用固體對(duì)甲基苯磺酸為催化劑，與現(xiàn)有技術(shù)相比，減少了副產(chǎn)物，改善了產(chǎn)品色澤，工藝設(shè)備簡(jiǎn)單，提高了反應(yīng)速度和反應(yīng)酯化率。

（2）采用在減壓條件下進(jìn)行汽提除酸，能有效抽除低沸點(diǎn)的副產(chǎn)物和殘留酸，減少了成品中副產(chǎn)物及殘留酸的含量，提高產(chǎn)品的整體性能。

（3）采用單釜生產(chǎn)工藝，工藝簡(jiǎn)單，易于實(shí)現(xiàn)。

附圖說(shuō)明：

圖1三羥甲基丙烷油酸酯紅外譜圖。

具體實(shí)施方式：

圖1三羥甲基丙烷油酸酯紅外譜圖，如圖所示，從圖中可以看出殘酸去除非常徹底，產(chǎn)品達(dá)到質(zhì)量要求。

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明：

實(shí)施例1：

利用單釜生產(chǎn)三羥甲基丙烷油酸酯，所用到的反應(yīng)物為油酸、三羥甲基丙烷和對(duì)甲基苯磺酸。

上述反應(yīng)物按照以下步驟進(jìn)行反應(yīng)：

將物質(zhì)的量為3：1的油酸和三羥甲基丙烷加入反應(yīng)釜中，并加入占反應(yīng)物總質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.2%的對(duì)甲基苯磺酸，攪拌下加熱至160℃，抽真空至0.05MPa，反應(yīng)4小時(shí)后，加入占反應(yīng)物總質(zhì)量0.5%的活性炭進(jìn)行脫色，繼續(xù)反應(yīng)至9小時(shí)后，通入水蒸氣進(jìn)行汽提脫除殘酸，待酸值降到0.05gKOH/g以下，冷卻至50℃以下，過(guò)濾活性炭和固體催化劑，得到三羥甲基丙烷油酸酯。

實(shí)施例2：

利用單釜生產(chǎn)三羥甲基丙烷油酸酯，所用到的反應(yīng)物為油酸、三羥甲基丙烷和對(duì)甲基苯磺酸。

上述反應(yīng)物按照以下步驟進(jìn)行反應(yīng)：

將物質(zhì)的量為3.5：1的油酸和三羥甲基丙烷加入反應(yīng)釜中，并加入占反應(yīng)物總質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.6%的對(duì)甲基苯磺酸，攪拌下加熱至200℃，抽真空至0.15MPa，反應(yīng)4小時(shí)后，加入占反應(yīng)物總質(zhì)量1.5%的活性炭進(jìn)行脫色，繼續(xù)反應(yīng)至7小時(shí)后，通入水蒸氣進(jìn)行汽提脫除殘酸，待酸值降到0.05gKOH/g以下，冷卻至50℃以下，過(guò)濾活性炭和固體催化劑，得到三羥甲基丙烷油酸酯。

實(shí)施例3：

利用單釜生產(chǎn)三羥甲基丙烷油酸酯，所用到的反應(yīng)物為油酸、三羥甲基丙烷和對(duì)甲基苯磺酸。

上述反應(yīng)物按照以下步驟進(jìn)行反應(yīng)：

將物質(zhì)的量為3.05：1的油酸和三羥甲基丙烷加入反應(yīng)釜中，并加入占反應(yīng)物總質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.4%的對(duì)甲基苯磺酸，攪拌下加熱至180℃，抽真空至0.09MPa，反應(yīng)4小時(shí)后，加入占反應(yīng)物總質(zhì)量1%的活性炭進(jìn)行脫色，繼續(xù)反應(yīng)至7小時(shí)后，通入水蒸氣進(jìn)行汽提脫除殘酸，待酸值降到0.05gKOH/g以下，冷卻至50℃以下，過(guò)濾活性炭和固體催化劑，得到三羥甲基丙烷油酸酯。

根據(jù)上述實(shí)施例進(jìn)行的方案，得到的三羥甲基丙烷油酸酯，其酯化率達(dá)到95%以上，收率達(dá)到90%以上。