[發(fā)明專利]單釜生產(chǎn)三羥甲基丙烷油酸酯的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110403536.4 | 申請日: | 2011-12-08 |
| 公開(公告)號: | CN103159625A | 公開(公告)日: | 2013-06-19 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 吳曉藝;馬川;張宗成 | 申請(專利權(quán))人: | 沈陽工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號: | C07C69/58 | 分類號: | C07C69/58;C07C67/08 |
| 代理公司: | 沈陽智龍專利事務(wù)所(普通合伙) 21115 | 代理人: | 宋鐵軍 |
| 地址: | 110870 遼寧省沈*** | 國省代碼: | 遼寧;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 生產(chǎn) 甲基 丙烷 油酸 方法 | ||
1.單釜生產(chǎn)三羥甲基丙烷油酸酯的方法,其特征在于:所用的反應(yīng)物為油酸、三羥甲基丙烷,催化劑為對甲基苯磺酸,步驟為:將油酸和三羥甲基丙烷按物質(zhì)的量3-4:1的比例加入反應(yīng)釜中,并加入占反應(yīng)物總質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.2-0.6%的對甲基苯磺酸,攪拌下加熱至160-200℃,抽真空至0.05-0.15MPa,反應(yīng)4小時(shí)后,加入占反應(yīng)物總質(zhì)量0.5-1.5%的活性炭進(jìn)行脫色,繼續(xù)反應(yīng)至7-9小時(shí)后,通入水蒸氣進(jìn)行汽提脫除殘酸,待酸值降到0.05gKOH/g以下,冷卻至50℃以下,過濾活性炭和固體催化劑,得到三羥甲基丙烷油酸酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述單釜生產(chǎn)三羥甲基丙烷油酸酯的方法,其特征在于:油酸和三羥甲基丙烷加入量的較佳值為按物質(zhì)的量3.05:1的比例加入。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述單釜生產(chǎn)三羥甲基丙烷油酸酯的方法,其特征在于:對甲基苯磺酸加入量的較佳值為占反應(yīng)物總質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.4%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述單釜生產(chǎn)三羥甲基丙烷油酸酯的方法,其特征在于:該方法酯化率達(dá)到95%以上,收率達(dá)到90%以上。
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