[發明專利]變壓器油中糠醛含量測定方法

無效

• 申請號: 201110400455.9
• 申請日: 2011-12-06
• 公開（公告）號: CN103149309A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 孟瑩
• 申請（專利權）人: 上海寶鋼工業檢測公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 上海天協和誠知識產權代理事務所 31216
• 代理人: 張恒康

技術領域

本發明涉及變壓器的監測方法，尤其涉及變壓器油的老化檢測方法。

背景技術

變壓器是電力系統最重要的電力設備之一，它的安全、穩定運行與其絕緣紙的老化程度密切相關。隨著變壓器運行年限的增加，變壓器絕緣紙將不斷老化，絕緣性能也隨之下降。分析判斷變壓器絕緣紙老化程度的一種有效方法是檢測變壓器油中糠醛含量。目前變壓器油中糠醛含量的檢測方法主要采用液相色譜法。糠醛是絕緣紙經過熱降解、氧化降解及水降解等一系列復雜化學反應后生成的最終產物之一。在運行溫度下，溶解于油中的糠醛含量與絕緣紙的平均聚合度之間有較明確的對應關系。因此，油中糠醛含量能反映包括深層絕緣紙在內的紙絕緣的總體劣化程度。

液相色譜法因其分析速度快、數據靈敏度高、重復性好等優勢，作為重要的分離分析技術被廣泛地應用于化學、生化、醫學、工業、農業、環保等學科領域中。《無機絕緣油－確定2-糠醛和相關化合物的方法》即（IEC1198-1993）是目前所采用的2-糠醛液相色譜檢測法，該檢測方法由下列內容組成：配制一定濃度的通用溶液和標準溶液進行標定；將樣品油與溶劑混合，在機械振蕩器中振蕩，等到溶劑和油層徹底分離后進行分析。

該方法在通用溶液制備時采用甲苯為溶劑，由于甲苯有較大的毒性和較強的刺激性，嚴重影響實驗室環境和分析人員健康，而且長期使用甲苯會使操作人員出現神經衰弱、造血系統改變等慢性中毒癥狀。在倡導和諧社會、和諧企業的今天，人們的環保意識和健康意識不斷增強，希望開發出低毒、簡單的分析方法的呼聲越來越高。

發明內容

本發明旨在解決上述缺陷，提供一種變壓器油中糠醛含量測定方法。本發明具有毒性低、操作方便的特點，能夠滿足生產的要求。

為解決上述問題，一種變壓器油中糠醛含量測定方法，它包括：糠醛標準油的配制步驟、標樣與樣品配置步驟和樣品分析步驟，所述糠醛標準油配置步驟包括：

通用溶液配制：稱取0.01g－0.03g的標準物質2-糠醛，移至100ml棕色容量瓶中，用不含糠醛的新油充分溶解并稀釋至刻度，配制成一定濃度的糠醛通用溶液，避光保存2天，使之充分溶解待用；

2）標準溶液的配制：稀釋一等份通用溶液于一定量不含糠醛的新油中，用來制備期望濃度的標準溶液，期望濃度為0.5mg/kg、1.0mg/kg、5.0mg/kg和10.0mg/kg，標準溶液存放在棕色試劑瓶中，避光保存。?

所述變壓器油中糠醛含量測定方法，所述標樣與樣品配置步驟包括：

標樣的配制：在貼有標簽的頂空瓶中用移液管抽取12ml標準溶液，用自動移液槍抽取3ml甲醇放入頂空瓶中，用密封材料將瓶口密封；將密封好的頂空瓶放入30℃氣浴恒溫振蕩器中保溫10分鐘，振蕩30分鐘；將頂空瓶置于高速離心機內，以轉速4000r/min旋轉5-10?分鐘，使油與甲醇分層；上層的甲醇萃取液經過濾器過濾后留作分析用；

樣品的配制：在貼有標簽的頂空瓶中用移液管抽取12ml油樣，用自動移液槍抽取3ml甲醇放入頂空瓶中，用密封材料將瓶口密封；將密封好的頂空瓶放入30℃氣浴恒溫振蕩器中保溫10分鐘，振蕩30分鐘；將頂空瓶置于高速離心機內，以轉速4000r/min旋轉5-10?分鐘，使油與甲醇分層；上層的甲醇萃取液經過濾器過濾后留作分析用。

所述變壓器油中糠醛含量測定方法，所述樣品分析步驟包括：

儀器標定：用25μl玻璃注射器抽取已過濾的標樣，注入儀器進行分析，得到糠醛在檢測器的響應值R即峰面積或峰高；檢測至少重復二次，取平均值；此時色譜工作站用兩個標樣峰面積或峰高的平均值來定標；

試樣分析：用25μl玻璃注射器抽取已過濾的試樣，注入儀器進行分析，在色譜工作站選擇峰面積或峰高外標法，儀器將自動給出油樣中糠醛的含量；取2次平行測定結果的算術平均值作為測定值。?

本發明的方法在通用溶液制備時采用不含糠醛的新油作為溶劑溶解糠醛標準物質，稀釋一等份通用溶液于一定量不含糠醛的新油，用來制備期望濃度的標準溶液對設備予以標定，然后參照IEC1198-1993方法，采用甲醇作為萃取劑，富集油中的糠醛，選擇甲醇與水混合溶液作為流動相，在最佳的檢測波長和流量等條件下利用液相色譜法進行檢測，根據色譜圖峰面積或峰高大小計算油中糠醛含量。本發明具有毒性低、操作方便的特點，能夠滿足生產的要求。

附圖說明

下面結合附圖對本發明作進一步的說明：