[發明專利]變壓器油中糠醛含量測定方法

無效

• 申請號: 201110400455.9
• 申請日: 2011-12-06
• 公開（公告）號: CN103149309A
• 公開（公告）日: 2013-06-12
• 發明（設計）人: 孟瑩
• 申請（專利權）人: 上海寶鋼工業檢測公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 上海天協和誠知識產權代理事務所 31216
• 代理人: 張恒康

1.一種變壓器油中糠醛含量測定方法，它包括：糠醛標準油的配制步驟、標樣與樣品配置步驟和樣品分析步驟，其特征在于，所述糠醛標準油配置步驟包括：

通用溶液配制：稱取0.01g－0.03g的標準物質2-糠醛，移至100ml棕色容量瓶中，用不含糠醛的新油充分溶解并稀釋至刻度，配制成一定濃度的糠醛通用溶液，避光保存2天，使之充分溶解待用；

2）標準溶液的配制：稀釋一等份通用溶液于一定量不含糠醛的新油中，用來制備期望濃度的標準溶液，期望濃度為0.5mg/kg、1.0mg/kg、5.0mg/kg和10.0mg/kg，標準溶液存放在棕色試劑瓶中，避光保存。

2.根據權利要求1所述變壓器油中糠醛含量測定方法，其特征在于，所述標樣與樣品配置步驟包括：

標樣的配制：在貼有標簽的頂空瓶中用移液管抽取12ml標準溶液，用自動移液槍抽取3ml甲醇放入頂空瓶中，用密封材料將瓶口密封；將密封好的頂空瓶放入30℃氣浴恒溫振蕩器中保溫10分鐘，振蕩30分鐘；將頂空瓶置于高速離心機內，以轉速4000r/min旋轉5-10?分鐘，使油與甲醇分層；上層的甲醇萃取液經過濾器過濾后留作分析用；

樣品的配制：在貼有標簽的頂空瓶中用移液管抽取12ml油樣，用自動移液槍抽取3ml甲醇放入頂空瓶中，用密封材料將瓶口密封；將密封好的頂空瓶放入30℃氣浴恒溫振蕩器中保溫10分鐘，振蕩30分鐘；將頂空瓶置于高速離心機內，以轉速4000r/min旋轉5-10?分鐘，使油與甲醇分層；上層的甲醇萃取液經過濾器過濾后留作分析用。

3.根據權利要求1所述變壓器油中糠醛含量測定方法，其特征在于，所述樣品分析步驟包括：

儀器標定：用25μl玻璃注射器抽取已過濾的標樣，注入儀器進行分析，得到糠醛在檢測器的響應值R即峰面積或峰高；檢測至少重復二次，取平均值；此時色譜工作站用兩個標樣峰面積或峰高的平均值來定標；

試樣分析：用25μl玻璃注射器抽取已過濾的試樣，注入儀器進行分析，在色譜工作站選擇峰面積或峰高外標法，儀器將自動給出油樣中糠醛的含量；取2次平行測定結果的算術平均值作為測定值。