[發明專利]飲用水中消毒副產物鹵乙酸的快速檢測方法

無效

• 申請號: 201110398607.6
• 申請日: 2011-12-05
• 公開（公告）號: CN102520083A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 段晉明;李偉;司佳
• 申請（專利權）人: 西安建筑科技大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 劉國智

技術領域

本發明屬于環境檢測領域，具體涉及一種飲用水中消毒副產物鹵乙酸的快速檢測方法。

背景技術

當使用氯對飲用水進行消毒時，除生成的三鹵甲烷(THMs)外，鹵乙酸(HAAs)是第二大類常見的、危害較大的消毒副產物，其比例占總消毒副產物的13％，但毒性卻在90％以上，因此檢測HAAs對保障供水水質具有重要意義。美國環保總署(USEPA)在《National?primary?drinking?water?regulations：Disinfectants?and?Disinfection?Byproducts(D/DBP)rule》中規定飲用水中五種鹵乙酸(MCAA，MBAA，DCAA，DBAA和TCAA)之和不超過60μg/L。我國衛生部于2006年頒布的《生活飲用水衛生標準》(GB/T5749-2006)中規定DCAA和TCAA的最大限值分別為50μg/L和100μg/L。

鹵乙酸在飲用水中以μg/L級甚至更低的濃度級別存在，因此大部分已有的檢測方法均需要進行富集預處理。目前常用的測試技術主要有氣相色譜法和液相色譜法。

HAAs是一類不易揮發、強極性的酸性有機物質，這些性質決定了飲用水中HAAs的測定不能直接使用氣相色譜技術測定，而是需要進行衍生化預處理。美國環保總署(US?EPA)的EPA標準方法552、552.1、552.2、552.3和我國標準檢測方法均采用氣相色譜-電子捕捉檢測器(GC-ECD)對HAAs進行檢測。這些方法的主要步驟包括樣品萃取、甲酯化和GC-ECD測定三部分。所以其樣品處理過程需要時間長和有機有毒試劑殘留，對環境和實驗者的身體健康造成威脅，且不利于大批量樣品的測定。

液相色譜技術測定飲用水中HAAs最大的優點是不需要進行衍生化處理，常見的有離子色譜法(IC)、高效液相色譜法(HPLC)等。USEPA標準方法557采用IC-ESI-MS/MS技術測定了9種HAAs，樣品可直接進樣，該方法檢測限為0.025～0.25μg/L，整個分離過程需要55分鐘(Zaffiro?A?D，Zimmerman?M，Pepich?B?V，et?al.EPA?Method?557，version?1.Determination?of?haloacetic?acids，bromate，and?dalapon?in?drinking?water?by?ion?chromatography?electrospray?ionization?tandem?mass?spectrometry(IC-ESI-MS/MS)[S].U.S.Environmental?Protection?Agency，2009)。HAAs在水中幾乎完全電離(電離度＞99％)，傳統的反相液相色譜柱對HAAs保留性很差，因此需要在流動相中加入離子對試劑，將離子狀的HAAs變為加合分子態，然后再進行分離。由于使用離子對試劑，增加了藥品消耗且每次進樣色譜柱需要平衡較長時間(Takino?M，Daishima?S，Yamaguchi?K.Determination?of?haloacetic?acids?in?water?by?liquid?chromatography-electrospray?ionization-mass?spectrometry?using?volatile?ion-pairing?reagents.Analyst，2000，125：1097-1102)。