[發(fā)明專利]飲用水中消毒副產物鹵乙酸的快速檢測方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110398607.6
• 申請日: 2011-12-05
• 公開（公告）號: CN102520083A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發(fā)明（設計）人: 段晉明;李偉;司佳
• 申請（專利權）人: 西安建筑科技大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 西安智大知識產權代理事務所 61215
• 代理人: 劉國智

1.一種飲用水中消毒副產物鹵乙酸的快速檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

第一步，配制流動相，流動相由色譜級甲醇和含有0.005～0.0001％甲酸(體積比)的超純水組成；

第二步，色譜條件：使用的液相色譜儀為Waters公司超高效液相色譜(UPLC)，色譜分離柱為Waters公司UPLC?HSS?T3色譜柱，其柱長×內徑＝100mm×2.1mm，流動相流速為0.2ml/min，采用以下方式進行梯度洗脫，以使鹵乙酸分離：1％(體積比)的所述色譜級甲醇持續(xù)1.5分鐘，然后再4分鐘內升高至40％(體積比)，在此條件下維持3分鐘后升高至90％(體積比)，維持2分鐘后返回到初始狀態(tài)，在下次進樣前平衡3分鐘，整個分離時間為13.5分鐘；

第三步，質譜條件：使用的檢測器為Waters公司串連四級桿質譜聯(lián)用儀MS/MS，型號為TQD，使用的標準樣品為9種鹵乙酸混合標準溶液，這9種物質包括：一氯乙酸(MCAA)、二氯乙酸(MCAA)、三氯乙酸(TCAA)、一溴乙酸(MBAA)、二溴乙酸(DBAA)、三溴乙酸(TBAA)、一氯一溴乙酸(DCAA)、一氯二溴乙酸(CDBAA)和二氯一溴乙酸(DCBAA)；每種鹵乙酸的濃度為2000mg/L。

所述9種HAAs的母離子/子離子/錐孔電壓(單位為V)/碰撞能量(單位為eV)的數(shù)值分別為：MCAA：92.9/34.8/20/7；MBAA：136.8/78.8/15/11；DCAA：126.8/82.9/20/11；BCAA：172.8/128.8/20/11；DBAA：216.8/172.8/20/9；TCAA：160.8/116.8/20/7；BDCAA：206.8/162.8/20/7；DBCAA：250.7/206.8/20/7；TBAA：250.7/78.8/30/17

其它參數(shù)如下：

毛細管電壓：2.5KV；

離子源溫度120℃；

去溶劑氣選擇純度為99.99％的氮氣，流量為800L/h；

錐孔氣選擇純度為99.99％的氮氣，流量為50L/h；

碰撞氣選擇純度為99.99％的氬氣，流量為0.12ml/min；

第四步，建立標準曲線：

首先用超純水將含有9種鹵乙酸的混合標準溶液稀釋，制成40mg/L的儲備溶液；然后用超純水將儲備溶液稀釋成濃度為400μg/L的標準儲備溶液；最后用超純水將標準儲備溶液稀釋成濃度分別為100、80、50、20、10、5、2、1和0.5μg/L的標準使用溶液，將所述標準使用溶液貯存在棕色容量瓶中，放置于冰箱4℃避光保存，建立標準曲線時，使用硫酸將所述標準使用溶液的pH調節(jié)至2.0～3.0，采用第二步和第三步描述的方法對上述標準使用溶液進行測定，得出峰面積后以濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標建立標準曲線；

第五步，進行樣品采集及預處理：取飲用水樣品50ml，隨即加入50μl濃度為100g/L的抗壞血酸去除余氯，防止鹵乙酸的繼續(xù)生成，使用硫酸將樣品pH值調節(jié)至2.0～3.0，并經一次性針式過濾器過濾后放置于進樣瓶中采用第二步和第三步描述的方法進行測定；

第六步，將測得的峰面積帶入標準曲線，計算出相應的濃度。

2.根據(jù)權利要求1所述的飲用水中消毒副產物鹵乙酸的快速檢測方法，其特征在于，所述第一步中流動相由色譜級甲醇和含有0.0005％甲酸(體積比)的超純水組成。

3.根據(jù)權利要求2所述的飲用水中消毒副產物鹵乙酸的快速檢測方法，其特征在于，所述含有0.0005％甲酸(體積比)的超純水的具體配置過程是：取一個干凈的100ml棕色容量瓶，加入100μl色譜級純甲酸，使用超純水定至刻線，此時甲酸濃度為0.1％；從所述甲酸溶液中取出1ml至一個干凈的200ml容量瓶內，然后使用超純水定至刻線，此時甲酸濃度為0.0005％。

4.根據(jù)權利要求1所述的飲用水中消毒副產物鹵乙酸的快速檢測方法，其特征在于，所述第二步中，所述色譜級甲醇在40％(體積比)條件下維持3分鐘后，0.1分鐘內升高至90％(體積比)，維持1.8分鐘后在0.1分鐘內返回到初始狀態(tài)。

5.根據(jù)權利要求1所述的飲用水中消毒副產物鹵乙酸的快速檢測方法，其特征在于，所述第五步中一次性針式過濾器為0.22μm聚醚砜一次性針式過濾器。