[發明專利]一種馬來酸氨氯地平的制備方法有效
| 申請號： | 201110397020.3 | 申請日： | 2011-12-02 |
| 公開（公告）號： | CN102382041A | 公開（公告）日： | 2012-03-21 |
| 發明（設計）人： | 楊亞圣;雷健;王飛;董愛軍;崔振強;陳錚;金玉坤 | 申請（專利權）人： | 東北制藥集團股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D211/90 | 分類號： | C07D211/90 |
| 代理公司： | 沈陽維特專利商標事務所(普通合伙) 21229 | 代理人： | 甄玉荃 |
| 地址： | 110027 遼寧省沈*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 馬來 酸氨氯 地平 制備 方法 | ||
1.一種馬來酸氨氯地平的制備方法，其特征在于：以馬來酸和氨氯地平游離堿為起始原料，其制備方法包括如下步驟：
(1)將馬來酸加入無水甲醇或母液中，加熱溶解，過濾得到馬來酸甲醇溶液，進到成品區的反應瓶中；
(2)將氨氯地平游離堿加入無水甲醇溶解，攪拌至全溶透明，冷卻，得到氨氯地平游離堿甲醇溶液；
(3)將步驟(2)所得的氨氯地平游離堿甲醇溶液慢慢滴加到步驟(1)所得的馬來酸甲醇溶液中；
(4)20-50℃保溫攪拌，冷卻至0-10℃，靜置析晶；
(5)得到的晶體用無水乙醇洗滌，干燥得成品。
2.根據權利要求1所述的一種馬來酸氨氯地平的制備方法，其特征在于：所述制備方法步驟(1)中無水甲醇與馬來酸的體積或重量比為2-5∶1。
3.根據權利要求1所述的一種馬來酸氨氯地平的制備方法，其特征在于：所述制備方法步驟(2)中無水甲醇與氨氯地平游離堿的體積或重量比為1-3∶1。
4.根據權利要求1所述的一種馬來酸氨氯地平的制備方法，其特征在于：所述制備方法步驟(3)中溫度保持在20℃，且滴加速度要緩慢，以均勻析晶為準，滴加時間為2-5小時。
5.根據權利要求1所述的一種馬來酸氨氯地平的制備方法，其特征在于：所述制備方法步驟(4)中靜置析晶時間12-15小時。
6.根據權利要求1所述的一種馬來酸氨氯地平的制備方法，其特征在于：所述制備方法步驟(5)中用無水乙醇分3次洗滌過濾出的晶體，先在室溫下干燥2小時后于40℃下，真空干燥2小時。
7.根據權利要求1所述的一種馬來酸氨氯地平的制備方法，其特征在于：所述母液為步驟(4)得到的晶體的混合物經離心過濾得到的。
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