[發明專利]一段法純化環境基質萃取液中二惡英類物質的方法及裝置

有效

• 申請號: 201110396685.2
• 申請日: 2011-12-02
• 公開（公告）號: CN102539548A
• 公開（公告）日: 2012-07-04
• 發明（設計）人: 張素坤;寧慧平;任明忠;張漫雯;海景
• 申請（專利權）人: 環境保護部華南環境科學研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;B01D15/08;B01D15/22
• 代理公司: 廣州市越秀區哲力專利商標事務所(普通合伙) 44288
• 代理人: 湯喜友

技術領域

本發明涉及環境檢測技術領域，具體涉及一種純化環境基質萃取液中二惡英類物質的方法及裝置。

背景技術

二惡英又稱二氧雜芑，是一種無色無味、毒性嚴重的脂溶性物質，對人體危害嚴重。二惡英實際上是二惡英類一個簡稱，它指的并不是一種單一物質，而是結構和性質都很相似的包含眾多同類物或異構體的共210種的兩大類有機化合物，即多氯二苯并二惡英(PCDDs)和多氯二苯并呋喃(PCDFs)。

環境中二惡英的分析屬于超痕量、多組分分析，基質效應復雜，定性定量檢測復雜，完備的凈化流程對于痕量有機污染物檢測來說是關鍵環節。目前在凈化流程的發展上，主要是針對填料的選擇和自動化及系統化的改進。目前，推行的凈化方法有國際標準方法、國家標準方法以及行業中推廣的五步凈化法，其中，常用的五步凈化方法對樣品凈化徹底、流程簡單、能夠準確測定二惡英和多氯聯苯的含量，為環境評價、風險評估和研究污染物來源歸縮等提供了可靠的實驗技術保障。該方法包括酸性硅膠柱凈化、多段硅膠柱凈化、凝膠滲透色譜柱凈化、堿性氧化鋁柱凈化弗羅里硅酸鎂柱凈化五個凈化步驟，但存在以下缺點：整個凈化流程長，步驟較繁瑣，需要的時間較長，凈化方法復雜，對分析人員的要求高、對實驗室條件的要求較高。以上問題限制了二惡英檢測工作的快速開展。

發明內容

本發明的目的在于提供一種純化環境基質萃取液中二惡英類物質的方法，該方法快速、穩定、簡易、廉價，能廣泛運用于普通有機分析實驗室，促進二惡英檢測工作的快速開展。

本發明的技術方案是：

利用硫酸的磺化作用，將酸性硅膠置于上層，先去除大部分的基質效應，有助于下部柱層析的純化作用，與堿性硅膠之間，加一層中性硅膠作墊隔，以避免酸堿性硅膠的中和反應影響純化效果。下層高活性的弗羅里硅酸鎂可以較好的分離二惡英(PCDD/Fs)和多氯聯苯(PCBs)，脫活的堿性氧化鋁雖然是二惡英(PCDD/Fs)純化處理過程中必不可少的填料，但不能去除部分多氯聯苯(PCBs)的干擾，基于此將堿性氧化鋁脫活并置于弗羅里硅酸鎂的上部，使其先去除弱極性物質，再實現與多氯聯苯(PCBs)的分離。

本發明的一段法純化環境基質萃取液中二惡英類物質的方法，包括以下凈化步驟：

1)復合層析柱的制備：取底部帶有四氟節門的全玻璃層析柱，由下而上依次填入硅烷化玻璃棉、石英砂、弗羅里硅酸鎂、脫活堿性氧化鋁、中性硅膠、堿性硅膠、中性硅膠、酸性硅膠和無水硫酸鈉；

2)用正己烷預淋洗復合層析柱；

3)往復合層析柱中加入環境基質萃取液，用正己烷洗脫雜質；

4)用正己烷/二氯甲烷混合溶液淋洗，洗脫含多氯聯苯及其他組分的樣品溶液；

5)用二氯甲烷溶液淋洗，得到含二惡英類物質的樣品溶液。

萃取液加入預淋洗過的復合層析柱后，酸性、堿性硅膠段會去除基質中的酚類、酸性物質、脂類、蛋白質、硫化物、脂肪族烴類化合物以及殘留的強極性物質、色素、多環芳香烴等大部分基質干擾，脫活的堿性氧化鋁段會去除弱極性物質、有機氯化合物及油脂類等，二惡英(PCDD/Fs)和多氯聯苯(PCBs)主要吸附在弗羅里硅酸鎂層，加入正己烷洗脫液，洗脫弱極性物質、有機氯化合物、油脂類及大部分的多氯聯苯等。提高洗脫液的極性，用正己烷/二氯甲烷的混合溶液(95∶5，V∶V)將多氯聯苯(PCBs)干擾物洗掉，最后用極性更強的二氯甲烷溶液將二惡英(PCDD/Fs)組分洗脫下來，以達到充分純化PCDD/Fs的效果。

優選地，正己烷/二氯甲烷混合溶液中正己烷與二氯甲烷的體積比為95∶5。

優選地，全玻璃層析柱中的填料在使用前經過下述處理：

中性硅膠：用馬弗爐在550℃條件下脫水去活12h以上后置于干燥器內保存備用；

酸性硅膠：硅膠與硫酸的質量比為6∶4，即于燒瓶中稱取60g活化硅膠，加入40g濃硫酸，加塞振蕩至硅膠成均勻流動狀態；

堿性硅膠：硅膠與氫氧化鈉溶液的質量比為67∶33，于67g活化硅膠中加入33g濃度為1mol/L的氫氧化鈉溶液，搖勻，備用；

脫活堿性氧化鋁：將堿性氧化鋁置于500℃馬弗爐活化8小時，后轉至干燥器中降至室溫，取97g活化的堿性氧化鋁中加入3g高純水，搖勻，備用；

弗羅里硅酸鎂：使用前550℃活化12h，置于干燥器中降至室溫，密封保存；

無水硫酸鈉，使用前用于450℃焙燒4h以上，冷卻至室溫，裝在磨口瓶里置于干燥器內保存備用；

玻璃棉和石英砂：450℃焙燒4小時以上備用；