[發(fā)明專(zhuān)利]一段法純化環(huán)境基質(zhì)萃取液中二惡英類(lèi)物質(zhì)的方法及裝置

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110396685.2
• 申請(qǐng)日: 2011-12-02
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102539548A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-07-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張素坤;寧慧平;任明忠;張漫雯;海景
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 環(huán)境保護(hù)部華南環(huán)境科學(xué)研究所
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02;B01D15/08;B01D15/22
• 代理公司: 廣州市越秀區(qū)哲力專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 44288
• 代理人: 湯喜友

1.一段法純化環(huán)境基質(zhì)萃取液中二惡英類(lèi)物質(zhì)的方法，包括以下凈化步驟：

1）復(fù)合層析柱的制備：取底部帶有四氟節(jié)門(mén)的全玻璃層析柱，由下而上依次填入硅烷化玻璃棉、石英砂、弗羅里硅酸鎂、脫活堿性氧化鋁、中性硅膠、堿性硅膠、中性硅膠、酸性硅膠和無(wú)水硫酸鈉；

2）用正己烷預(yù)淋洗復(fù)合層析柱；

3）往復(fù)合層析柱中加入環(huán)境基質(zhì)萃取液，用正己烷洗脫雜質(zhì)；

4）用正己烷/二氯甲烷混合溶液洗脫；

5）用二氯甲烷溶液淋洗，得到含二惡英類(lèi)物質(zhì)的樣品溶液。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：正己烷/二氯甲烷混合溶液中正己烷與二氯甲烷的體積比為95：5。

3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：全玻璃層析柱中的填料在使用前經(jīng)過(guò)下述處理：

中性硅膠：用馬弗爐在550℃條件下脫水去活12h以上后置于干燥器內(nèi)保存?zhèn)溆茫?/p>

酸性硅膠：硅膠與硫酸的質(zhì)量比為6：4，即于燒瓶中稱(chēng)取60g活化硅膠，加入40g濃硫酸，加塞振蕩至硅膠成均勻流動(dòng)狀態(tài)；

堿性硅膠：硅膠與氫氧化鈉溶液的質(zhì)量比為67：33，于67g活化硅膠中加入33g濃度為1mol/L的氫氧化鈉溶液，搖勻，備用；

脫活堿性氧化鋁：將堿性氧化鋁置于500℃馬弗爐活化8小時(shí)，后轉(zhuǎn)至干燥器中降至室溫，取97g活化的堿性氧化鋁中加入3g高純水，搖勻，備用；

弗羅里硅酸鎂：使用前550℃活化12h，置于干燥器中降至室溫，密封保存；

無(wú)水硫酸鈉，使用前用于450℃焙燒4h以上，冷卻至室溫，裝在磨口瓶里置于干燥器內(nèi)保存?zhèn)溆茫?/p>

玻璃棉和石英砂：450℃焙燒4小時(shí)以上備用；

棉花和濾紙：用二氯甲烷超聲半小時(shí)三遍后，真空抽干溶劑后，置于干燥器內(nèi)保存?zhèn)溆谩?/p>

4.一種用于純化環(huán)境基質(zhì)萃取液中二惡英類(lèi)物質(zhì)的裝置，包括底部帶有四氟節(jié)門(mén)的全玻璃層析柱，其特征在于：所述全玻璃層析柱中的填料由下而上依次為硅烷化玻璃棉、石英砂、弗羅里硅酸鎂、脫活堿性氧化鋁、中性硅膠、堿性硅膠、中性硅膠、酸性硅膠和無(wú)水硫酸鈉。

5.如權(quán)利要求4所述的裝置，其特征在于：全玻璃層析柱長(zhǎng)25cm，填料硅烷化玻璃棉高1cm，石英砂高1cm，弗羅里硅酸鎂1g，脫活堿性氧化鋁3g,?中性硅膠3g、堿性硅膠4g、中性硅膠3g、酸性硅膠40g,無(wú)水硫酸鈉1cm。