[發明專利]一種金屬基陶瓷復合濾膜的制備方法

有效

• 申請號: 201110393344.X
• 申請日: 2011-12-01
• 公開（公告）號: CN102500245A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 湯慧萍;李廣忠;向長淑;李綱
• 申請（專利權）人: 西北有色金屬研究院
• 主分類號: B01D69/12
• 分類號: B01D69/12;B01D71/02;B01D67/00
• 代理公司: 西安創知專利事務所 61213
• 代理人: 譚文琰

技術領域

本發明屬于膜材料技術領域，具體涉及一種金屬基陶瓷復合濾膜的制備方法。

背景技術

膜技術是當代新型高效分離凈化技術，以其節約資源和環境友好的特征，成為解決當前人類面臨的資源與環境協調發展等重大問題的共性支撐技術之一。相比于有機膜材料，以金屬和陶瓷為代表的無機膜材料由于耐高溫、耐腐蝕、耐沖刷、機械強度大、結構穩定等優點，在高溫高壓及腐蝕性環境中的深度凈化領域展現出廣闊的應用前景。

相比于陶瓷膜材料，金屬膜材料綜合力學性能較好，可在較高的壓力下使用，并且金屬膜具有良好的熱傳導性能和優異的散熱能力，減少了膜組件的熱應力，有效提高了膜組件的抗熱震性能和使用壽命。另外金屬膜組件良好的焊接性能，使其具有優異的密封性能和反吹再生性能。然而，傳統的金屬多孔材料孔徑絕大多數在微米級范圍，過濾精度為2μm～50μm，主要用于粗濾。近年來，國外GKN公司采用亞微米級金屬粉末，利用粉末濕法噴涂技術成形，通過燒結在多孔管外壁制得孔徑約為0.5微米的亞微米級金屬膜。國內西北有色金屬研究院開發的離心分級沉積成形技術制備的金屬內壁膜管，其孔徑約為1微米。由于原料金屬粉末很難達到納米級范圍，以上金屬膜的孔徑只能達到亞微米級。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供一種加工性能好，耐壓強度高，重復使用性能穩定，可作為微納尺寸過濾與分離的關鍵部件的金屬基陶瓷復合濾膜的制備方法。該方法針對金屬、陶瓷復合時存在結合不夠牢固的問題，通過在金屬基體上形成一種有效的過渡層，然后在過渡層上涂覆獲得陶瓷層濾膜，得到通過過渡層牢固結合的金屬基體/陶瓷復合濾膜，獲得的復合濾膜孔徑為10nm～500nm。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：一種金屬基陶瓷復合濾膜的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、選用孔徑為5μm～35μm的金屬多孔材料為基體，在基體表面上均勻涂覆粒度為1μm～5μm的粉末，然后將涂覆有粉末的基體在溫度為700℃～1200℃的真空條件下燒結1h～3h，得到孔徑為0.8μm～2.5μm的多孔金屬膜層；所述粉末為氫化鈦粉、鈦合金粉、鎳粉、鎳合金粉、不銹鋼粉、FeCrAl合金粉、NiCrAlFe合金粉或FeAl合金粉，粉末的涂覆厚度為6μm～80μm；

步驟二、將步驟一中所述多孔金屬膜層浸入電解液中陽極氧化5min～30min，獲得氧化物納米多孔結構過渡層；

步驟三、將粒徑為5nm～300nm的氧化物粉末加入分散劑中，攪拌均勻得到氧化物粉末濃度為0.05g/mL～0.2g/mL的涂覆液；所述氧化物粉末為氧化鈦粉末、氧化鋁粉末或氧化鋯粉末；所述分散劑為TiO₂溶膠或PVA水溶液；

步驟四、將步驟三中所述涂覆液涂覆至步驟二中所述過渡層上，烘干后在400℃～900℃條件下燒結10min～50min；所述涂覆液的涂覆厚度為0.15μm～2.5μm；

步驟五、對步驟四中燒結后的產品重復步驟四直至獲得厚度為2μm～80μm的多孔陶瓷濾膜，得到金屬基陶瓷復合濾膜。

上述的一種金屬基陶瓷復合濾膜的制備方法，當步驟一中所述粉末為氫化鈦粉或鈦合金粉時，步驟二中所述電解液為氫氟酸和硝酸的混合水溶液，所述氧化電壓為5V～20V；所述混合水溶液中氫氟酸的體積百分比濃度為0.3％～1.1％，硝酸的體積百分比濃度為1.0％～2.0％。

上述的一種金屬基陶瓷復合濾膜的制備方法，當步驟一中所述粉末為不銹鋼粉、FeCrAl合金粉、NiCrAlFe合金粉或FeAl合金粉時，步驟二中所述電解液為氟化銨、水和乙二醇的混合溶液，所述氧化電壓為10V～80V；所述混合溶液中氟化銨的濃度為0.05M～0.15M，水的濃度為0.2M～1.0M。

上述的一種金屬基陶瓷復合濾膜的制備方法，當步驟一中所述粉末為鎳粉、NiCrAlFe合金粉或鎳合金粉時，步驟二中所述電解液為濃度為0.1M～0.6M的硝酸水溶液，所述氧化電壓為1V～20V。

上述的一種金屬基陶瓷復合濾膜的制備方法，步驟三中所述TiO₂溶膠的濃度為0.3M～0.7M，所述PVA水溶液的質量濃度為2％～10％。

本發明與現有技術相比具有以下優點：

1、本發明制備工藝操作簡便且設計合理，原材料來源廣泛、易得，成本較低，可實現金屬基陶瓷復合濾膜的大規模制備。