[發明專利]一種制備碳載金鉑或金鈀催化劑的方法

有效

• 申請號: 201110392330.6
• 申請日: 2011-12-01
• 公開（公告）號: CN102553582A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 楊喜昆;溫河莉;徐洋洋;段建軍
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: B01J23/52
• 分類號: B01J23/52;B01J37/34
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備碳載高活性金鉑或金鈀催化劑的方法，其特征在于碳載高活性金鉑催化劑具體制備步驟經過如下：

（1）在Au(Ⅲ)含量為0.01～0.04wt%氯金酸和?Pt（Ⅳ）含量為0.01～0.04wt%氯鉑酸的混合水溶液或乙醇溶液中，金:鉑的質量比為1：0.25～4，然后在此溶液中加入濃度為1wt%的聚乙烯吡咯烷酮做保護劑，再加入濃度為0.1wt%的還原劑，其中Au(Ⅲ)：聚乙烯吡咯烷酮：還原劑的質量比為1：2～5：0.1～0.5，Pt（Ⅳ）：聚乙烯吡咯烷酮：還原劑的質量比為0.25～4：2～5：0.1～0.5，按60～300轉/分的速度攪拌0.5～1h，反應溫度為10～50℃，得到粒子尺寸為3~10納米的金鉑復合膠體溶液；

（2）將步驟(1)所得的金鉑復合膠體溶液在2～6個標準大氣壓，微波頻率為915～2450MHz的條件下將溫度加熱至100～250oC，保持處理1～8min，得到微波處理過的金鉑復合膠體溶液；?

（3）將碳黑或碳納米管加入到步驟（2）得到的微波處理過金鉑復合膠體溶液中，保持金鉑：碳黑的質量比為1～30：100，超聲波處理0.15h后，在60～300轉/分的速率下攪拌2～24h，然后過濾，用去二次水洗滌至無法檢測出Cl^-，在60℃真空條件下干燥1～3h，得到高活性碳載金鉑納米催化劑。

2.根據權利要求書1所述的制備碳載高活性金鉑或金鈀催化劑的方法，其特征在于：所述碳載高活性金鈀催化劑的具體制備方法與金鉑催化劑的制備方法相同，將步驟（1）中的含Pt（Ⅳ）為0.01～0.04wt%的氯鉑酸溶液換為含Pd（Ⅳ）為0.01～0.04wt%的氯化鈀溶液即可，最終得到高活性碳載金鈀納米催化劑。

3.根據權利要求書1所述的制備碳載高活性金鉑或金鈀催化劑的方法，其特征在于：所述步驟（1）中乙醇溶液的濃度為50?mol%～95?mol?%。

4.根據權利要求書1所述的微波改性金鉑或金鈀雙金屬納米粒子制備碳載高活性金鉑或金鈀催化劑的方法，其特征是：所述步驟（1）中合成金鉑或金鈀復合納米膠體所使用的還原劑為硼氫化鈉、硼氫化鉀、甲醛、多聚甲醛、硫代硫酸鈉、乙醇、乙二醇、檸檬酸、葡萄糖、水合肼中任意一種。

5.根據權利要求書1所述的制備碳載高活性金鉑或金鈀催化劑的方法，其特征在于：所述催化劑的載體為碳黑或多壁碳納米管，活性組分為經微波改性的金鉑或金鈀復合納米粒子。

6.根據權利要求書1所述的制備碳載高活性金鉑或金鈀催化劑的方法，其特征在于：所述碳黑為市售的Vulcan?XC-72碳黑，碳納米管為市售的多壁碳納米管，碳管管徑為20～60納米。