[發明專利]一種硅橡膠表面高保護性聚氨酯涂料的制備方法

有效

• 申請號: 201110391422.2
• 申請日: 2011-12-01
• 公開（公告）號: CN102492111A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發明（設計）人: 徐衛兵;田海明;周正發;任鳳梅
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: C08G18/75
• 分類號: C08G18/75;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/42;C08G18/32;C08G18/12;C09D175/06;C09D175/08;C08J7/04;C08L83/04
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 何梅生

1.一種硅橡膠表面高保護性聚氨酯涂料的制備方法，其特征在于按以下步驟操作：

a、在60℃-80℃和氮氣保護的條件下，取50-80份聚酯多元醇、10-30份聚醚多元醇和5-25份含氟多元醇混合，隨后加入催化劑二丁基二月桂酸錫和辛酸亞錫以及溶劑，按照羥基與異氰酸根摩爾比為1∶1-1.5∶1的比例滴加等活性異氰酸酯進行反應2-3小時得到復合多元醇，并通過鄰苯-吡啶法測定復合多元醇的羥基含量；

其中催化劑的添加量為所述聚酯多元醇、聚醚多元醇、含氟多元醇和所述等活性異氰酸酯總質量的0.1-3.0％；

所述聚酯多元醇選自德國拜耳公司生產的型號為870BA、XP2588、A575X、1150、1652的聚酯多元醇以及日本旭化成化學株式會社生產的型號為T4671，T4672的聚酯多元醇中的至少三種；其中不同型號聚酯多元醇的質量相等；

所述聚醚多元醇為聚醚210；

所述含氟多元醇的結構式為：

所述等活性異氰酸酯為二環己基甲烷二異氰酸酯、六氫甲苯二異氰酸酯、二聚酸二異氰酸酯或賴氨酸二異氰酸酯；

b、將步驟a制備的復合多元醇和IPDI按照復合多元醇的羥基與異氰酸根的摩爾比為1∶1-1∶3的比例混合并加入溶劑以及催化劑二丁基二月桂酸錫和辛酸亞錫，在氮氣保護下于60-90℃攪拌反應2-3小時得到聚氨酯預聚體，并通過甲苯-二正丁胺回滴法測試剩余異氰酸酯基團的含量；

其中催化劑的添加量為復合多元醇和IPDI總質量的0.1-3.0％；

步驟a和步驟b中所述溶劑為醋酸丁酯、醋酸乙酯、正丙酯、丙酮或異丙醇；

c、在40-60℃攪拌條件下向步驟b制備的聚氨酯預聚體中滴加封閉劑，隨后再加入交聯劑以及催化劑二丁基二月桂酸錫和辛酸亞錫反應2小時得到固含量為30-60％的聚氨酯涂料；

其中催化劑的量為聚氨酯預聚體和封閉劑總質量的0.1-4.0％；

所述封閉劑為甲乙酮肟、2-甲基咪唑、1，2，4-三唑、丙二酸二乙酯、乙酰丙酮、乙酰乙酸乙酯、己內酰胺或二異丙胺；聚氨酯預聚體中剩余異氰酸酯基團與封閉劑的摩爾比為1∶1-1∶2.0；

所述交聯劑為三羥甲基丙烷、甘油、季戊四醇、1，4-丁二醇或1，4-環己烷二甲醇；所述交聯劑的添加量為復合多元醇羥基摩爾量的1-10％；

步驟a、步驟b和步驟c中所述催化劑二丁基二月桂酸錫和辛酸亞錫之間的比例任意。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述聚酯多元醇、聚醚多元醇和含氟多元醇的分子量為500-3000，羥值為200-4000mmol/mg。