[發明專利]一種硅橡膠表面高保護性聚氨酯涂料的制備方法有效
| 申請號: | 201110391422.2 | 申請日: | 2011-12-01 |
| 公開(公告)號: | CN102492111A | 公開(公告)日: | 2012-06-13 |
| 發明(設計)人: | 徐衛兵;田海明;周正發;任鳳梅 | 申請(專利權)人: | 合肥工業大學 |
| 主分類號: | C08G18/75 | 分類號: | C08G18/75;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/42;C08G18/32;C08G18/12;C09D175/06;C09D175/08;C08J7/04;C08L83/04 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 硅橡膠 表面 保護性 聚氨酯 涂料 制備 方法 | ||
一、技術領域
本發明涉及一種涂料的制備方法,具體地說是一種硅橡膠表面高保護性聚氨酯涂料的制備方法。
二、背景技術
硅橡膠具有優異的耐熱、耐低溫、耐臭氧、耐候、電性能以及高透氣性的彈性體,廣泛用于手機、電話機、筆記本電腦、傳真機、復印機、家電遙控器等產品的按鍵。按鍵被接觸的環境復雜,使用頻率高、易磨損、易腐蝕,需要高耐磨、防腐蝕且裝飾性好的涂層。但硅橡膠表面能低,涂層附著力差,易脫落。同時因為按鍵化學品有耐手汗、耐醇、耐咖啡、耐溶劑等特殊的要求,使得一般涂層無法滿足要求。
目前,聚氨酯涂料用于硅橡膠表面涂層的相關中國專利(200710030032.6)只是從涂料的填料、助劑以及固化工藝上進行改進,很少有從合成涂料的聚氨酯樹脂結構進行分析。聚酯分子鏈中含有大量的酯基結構,在酸性或堿性條件下會水解,從而導致整個涂膜耐酸堿性和耐水性較差。聚醚結構耐寒性、耐堿性水解的性能較好,但耐油性、力學性能、干燥性能較差。通過提高交聯密度改性的聚氨酯樹脂能解決部分耐溶劑性能,但是會導致聚氨酯涂料的硬度上升、透明性下降,而且沒有手感。同時,目前的改性方法對于硅橡膠表面能低、相容性差等問題改進很少。
三、發明內容
本發明旨在提供一種硅橡膠表面高保護性聚氨酯涂料的制備方法,所要解決的技術問題是在不添加填料的情況下提高硅橡膠表面用聚氨酯涂料的耐溶劑性能。
本發明解決技術問題采用如下技術方案:
本發明硅橡膠表面高保護性聚氨酯涂料的制備方法,按以下步驟操作:
a、在60℃-80℃和氮氣保護的條件下,取50-80份聚酯多元醇、10-30份聚醚多元醇和5-25份含氟多元醇混合,隨后加入催化劑二丁基二月桂酸錫和辛酸亞錫以及溶劑,按照羥基與異氰酸根摩爾比為1∶1-1.5∶1的比例滴加等活性異氰酸酯進行反應2-3小時得到復合多元醇,并通過鄰苯-吡啶法測定復合多元醇的羥基含量;
其中催化劑的添加量為所述聚酯多元醇、聚醚多元醇、含氟多元醇和所述等活性異氰酸酯總質量的0.1-3.0%;
步驟a中溶劑的添加量為聚酯多元醇、聚醚多元醇、含氟多元醇和所述等活性異氰酸酯總質量的20%-100%;
所述聚酯多元醇選自德國拜耳公司生產的型號為870BA、XP2588、A575X、1150、1652的聚酯多元醇以及日本旭化成化學株式會社生產的型號為T4671,T4672的聚酯多元醇中的至少三種;其中不同種聚酯多元醇的質量相等;
所述聚醚多元醇為聚醚210;
所述含氟多元醇的結構式為:
所述等活性異氰酸酯為二環己基甲烷二異氰酸酯(HMDI)、六氫甲苯二異氰酸酯(HTDI)、二聚酸二異氰酸酯(DDI)或賴氨酸二異氰酸酯(LDI);
b、將步驟a制備的復合多元醇和異氟爾酮二異氰酸酯(IPDI)按照復合多元醇的羥基與異氰酸根的摩爾比為1∶1-1∶3的比例混合并加入溶劑以及催化劑二丁基二月桂酸錫和辛酸亞錫,在氮氣保護下于60-90℃攪拌反應2-3小時得到聚氨酯預聚體,并通過甲苯-二正丁胺回滴法測試剩余異氰酸酯基團的含量;
其中催化劑的添加量為復合多元醇和IPDI總質量的0.1-3.0%;
步驟a和步驟b中所述溶劑為醋酸丁酯、醋酸乙酯、正丙酯、丙酮或異丙醇;
步驟b中溶劑的添加量為復合多元醇和IPDI總質量的80%-150%;
c、在40-60℃攪拌條件下向步驟b制備的聚氨酯預聚體中滴加封閉劑,隨后再加入交聯劑以及催化劑二丁基二月桂酸錫和辛酸亞錫反應2小時得到固含量為30-60%的聚氨酯涂料;
其中催化劑的量為聚氨酯預聚體和封閉劑總質量的0.1-4.0%;
所述封閉劑為甲乙酮肟、2-甲基咪唑、1,2,4-三唑、丙二酸二乙酯、乙酰丙酮、乙酰乙酸乙酯、己內酰胺或二異丙胺;聚氨酯預聚體中剩余異氰酸酯基團與封閉劑的摩爾比為1∶1-1∶2.0;
所述交聯劑為三羥甲基丙烷、甘油、季戊四醇、1,4-丁二醇或1,4-環己烷二甲醇;所述交聯劑的添加量為復合多元醇羥基摩爾量的1-10%;
步驟a、步驟b和步驟c中所述催化劑二丁基二月桂酸錫和辛酸亞錫之間的比例任意。
所述聚酯多元醇、聚醚多元醇和含氟多元醇的分子量為500-3000,羥值為200-4000mmol/mg。
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