[發(fā)明專利]一種微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法

有效

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• 申請日: 2011-11-30
• 公開（公告）號: CN103130499A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙可淪;申風(fēng)平;陳魯國
• 申請（專利權(quán)）人: 深圳市大富科技股份有限公司
• 主分類號: C04B35/47
• 分類號: C04B35/47;C04B35/622;H01B3/12
• 代理公司: 深圳市威世博知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 44280
• 代理人: 丁建春

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及陶瓷材料領(lǐng)域，特別是涉及一種微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法。

背景技術(shù)

微波介質(zhì)陶瓷是指應(yīng)用于300MHz～300GHz的微波頻率范圍內(nèi)具有極好介電性能的陶瓷材料并且應(yīng)用于微波頻段電路中作為介質(zhì)材料完成一種或多種功能的新型功能電子陶瓷材料，在微波電路中發(fā)揮著介質(zhì)隔離、介質(zhì)波導(dǎo)以及介質(zhì)諧振等功能。

由于鈣鈦礦結(jié)構(gòu)(Ca，Sr)TiO₃-LaAlO₃(x表示摩爾百分比)基微波介質(zhì)陶瓷材料具有較高介電常數(shù)(30＜ε_r＜45)、接近于零的諧振頻率溫度系數(shù)(τ_f～0)和相當(dāng)高的品質(zhì)因數(shù)(Q×f＞30000)，引起了業(yè)界的廣泛關(guān)注和研究。然而，對于成本更為低廉的SrTiO₃-LaAlO₃基微波介質(zhì)陶瓷材料，業(yè)界的研究主要停留在其微觀結(jié)構(gòu)和介電性能的相互關(guān)系上，對于其制備方法的研究很少。

目前，國內(nèi)外廠商大都采用機(jī)械混合與固相燒結(jié)結(jié)合的制備方法，即將固態(tài)粉體原料在行星式或攪拌式球磨機(jī)中充分混合均勻后在高溫煅燒條件下發(fā)生固相反應(yīng)而制備出所需陶瓷粉體，進(jìn)而壓制成型、固相燒結(jié)成介質(zhì)陶瓷材料。這種傳統(tǒng)的制備方法主要有以下缺陷：高溫?zé)Y(jié)過程中粉體反應(yīng)活性較差，需要很高的燒結(jié)溫度(至少1580攝氏度以上；1580～1680攝氏度)，導(dǎo)致了極高的生產(chǎn)能耗，即使采用液相燒結(jié)法來降低燒結(jié)溫度，但降低程度有限(1430～1460攝氏度)，還會不同程度的破壞成品的介電性能；反應(yīng)合成的陶瓷粉體粒徑較大，粒度分布寬，難于實(shí)現(xiàn)燒結(jié)高度致密化，并且其均勻性也只有通過延長混合時(shí)間來保證，即難于獲得具備穩(wěn)定優(yōu)良微波介電性能的介質(zhì)陶瓷材料。

因此，需要提供一種微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中制備微波介質(zhì)陶瓷材料過程中燒結(jié)溫度過高、燒結(jié)時(shí)間較長以及難于實(shí)現(xiàn)燒結(jié)致密化的問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，能夠在制備微波介質(zhì)陶瓷材料過程中降低燒結(jié)溫度和縮短燒結(jié)時(shí)間。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種微波介質(zhì)陶瓷材料的制備方法，包括：將碳酸鍶、氧化鋁、氧化鑭和二氧化鈦的混合粉料進(jìn)行機(jī)械均勻混合，形成粉體顆粒；將粉體顆粒進(jìn)行第一次高能球磨，以將粉體顆粒均勻細(xì)化；將第一次高能球磨后的粉體在密閉容器中高溫煅燒，形成前驅(qū)體粉料；將前驅(qū)體粉料進(jìn)行第二次高能球磨，以將前驅(qū)體粉料進(jìn)一步均勻細(xì)化，形成陶瓷粉體。

其中，第二次高能球磨之后還包括：噴霧造粒，在陶瓷粉體中添加濃度為5％、質(zhì)量百分比為5％～10％的聚乙烯醇水溶液，將陶瓷粉體制成具球狀流動性的粉體顆粒。

其中，噴霧造粒之后還包括：壓制成型，將具球狀流動性的粉體顆粒制成所需形狀的壓坯。

其中，壓坯通過壓力機(jī)以手動或自動填料方式進(jìn)行雙面壓制成型，或者通過一次注射成型技術(shù)進(jìn)行一次注射成型。

其中，壓制成型之后還包括：燒結(jié)，將壓坯進(jìn)行連續(xù)燒結(jié)，形成陶瓷毛坯，其中，最高燒結(jié)溫度為1300～1500攝氏度，保溫時(shí)間為3～6小時(shí)。

其中，燒結(jié)之后還包括：機(jī)械加工和樣品檢測，將陶瓷毛坯進(jìn)行表面處理得到樣品，并測量樣品的介電性能指標(biāo)。

其中，粉料中氧化鋁和氧化鑭的摩爾百分比為0.15mol％～0.45mol％，碳酸鍶和二氧化鈦的摩爾百分比為0.1mol％～0.7mol％，碳酸鍶和氧化鋁的純度均大于99.5％，二氧化鈦和氧化鑭的純度不小于99.9％。

其中，將碳酸鍶、氧化鋁、氧化鑭和二氧化鈦的混合粉料進(jìn)行機(jī)械均勻混合的步驟包括：在球罐中加入二氧化鋯磨球作為研磨介質(zhì)，加入無水乙醇或去離子水作為有機(jī)溶劑將混合粉料進(jìn)行機(jī)械均勻混合，并且在形成粉體顆粒后，除去有機(jī)溶劑進(jìn)行干燥處理，其中，混合粉料、研磨介質(zhì)、有機(jī)溶劑三者重量比例為1∶3∶3且占球罐容積的60％～80％，混合時(shí)間為6～10小時(shí)。

其中，將粉體顆粒進(jìn)行第一次高能球磨步驟中，球料比為8∶1～10∶1，球磨時(shí)間為3～6小時(shí)，轉(zhuǎn)速為400～800轉(zhuǎn)/分鐘。

其中，第一次高能球磨后的粉體的粒度分布在1～2μm范圍內(nèi)。

其中，在高溫煅燒步驟中，密閉容器為耐高溫坩堝，煅燒溫度為1100～1350攝氏度，保溫時(shí)間為3～5小時(shí)。

其中，將前驅(qū)體粉料進(jìn)行第二次高能球磨步驟中，球料比為10∶1～12∶1，球磨時(shí)間3～6小時(shí)，轉(zhuǎn)速600～1000轉(zhuǎn)/分鐘。

其中，第二次高能球磨后的陶瓷粉體的粒度小于1μm。