[發明專利]一種N-叔丁氧羰基-4-硝基哌啶的制備方法有效
| 申請號： | 201110390723.3 | 申請日： | 2011-12-01 |
| 公開（公告）號： | CN103130708A | 公開（公告）日： | 2013-06-05 |
| 發明（設計）人： | 張旭華;郭愛新;馬建義;姜魯勇;馬汝建 | 申請（專利權）人： | 上海藥明康德新藥開發有限公司;天津藥明康德新藥開發有限公司 |
| 主分類號： | C07D211/38 | 分類號： | C07D211/38 |
| 代理公司： | 上海浦東良風專利代理有限責任公司 31113 | 代理人： | 張勁風 |
| 地址： | 200131 上海市浦*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 叔丁氧 羰基 硝基 哌啶 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種N-叔丁氧羰基-4-硝基哌啶的制備方法，包括以下步驟：
（1）：N-叔丁氧羰基-4-碘哌啶的制備步驟；將4羥基叔丁氧羰基哌啶、三苯基磷和咪唑溶在無水四氫呋喃中，然后滴加碘的四氫呋喃溶液，反應至原料反應完全，冷卻，懸干，過濾，水洗，再過濾，濾液濃縮后得到N-叔丁氧羰基-4-碘哌啶；
（2）：N-叔丁氧羰基-4-硝基哌啶的制備步驟；將N-叔丁氧羰基-4-碘哌啶、亞硝酸鈉和間苯三酚溶在二甲基亞砜中，然后氮氣保護下至原料反應完全，冷卻，萃取，懸干，過柱得到目標產物N-叔丁氧羰基-4-硝基哌啶。
2.根據權利要求1所述的一種N-叔丁氧羰基-4-硝基哌啶的制備方法，其特征是：步驟（1）室溫反應過夜。
3.根據權利要求1所述的一種N-叔丁氧羰基-4-硝基哌啶的制備方法，其特征是：步驟（1）反應冷卻后需加入質量分數為10%?NaHSO3再懸干，過濾前用正己烷洗滌。
4.根據權利要求1所述的一種N-叔丁氧羰基-4-硝基哌啶的制備方法，其特征是：步驟（2）45℃反應攪拌過夜。
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