[發明專利]酞菁銅修飾的氧化鋅復合材料及其制備方法和用途

無效

• 申請號: 201110388438.8
• 申請日: 2011-11-29
• 公開（公告）號: CN103134753A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發明（設計）人: 李明濤;孟國文;尹志軍;黃青
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: G01N21/17
• 分類號: G01N21/17
• 代理公司: 合肥和瑞知識產權代理事務所(普通合伙) 34118
• 代理人: 任崗生;王挺

技術領域

本發明涉及一種復合材料及制備方法和用途，尤其是一種酞菁銅修飾的氧化鋅復合材料及其制備方法和用途。

背景技術

氣體傳感器在環境檢測、化工和食品工業等領域均有著重要的應用，人們為了獲得靈敏度高、穩定性好的氣體傳感器做出了不懈的努力，如在2010年6月2日公布的中國發明專利申請文件CN?101718693A中披露的“一種纖芯失配的光纖二氧化氮氣體濃度測量儀”。該申請文件中提及的光纖傳感元件為在裸單模光纖上沉積有氧化鋅和酞菁銅納米復合膜，其中，氧化鋅薄膜的厚度為5～10nm，酞菁銅薄膜的厚度為30～100nm；光纖傳感元件的制備方法為先使用射頻磁控濺射生長薄膜法在裸單模光纖上沉積氧化鋅納米薄膜，再使用真空熱蒸法在已沉積氧化鋅薄膜的單模光纖上沉積酞菁銅納米薄膜。但是，無論是光纖傳感元件，還是其制備方法，都存在著欠缺之處，首先，薄膜狀的氧化鋅及其上覆蓋的酞菁銅，不僅使酞菁銅的比表面積難以有較大的提高，更使氧化鋅的比表面積大打折扣，極不利于其對氣體分子的吸附和響應；其次，光纖傳感元件中的氧化鋅被酞菁銅覆蓋，限制了氧化鋅氣敏性能的正常發揮，使氧化鋅既難以獨自，又不易與酞菁銅共同發揮氣敏性能，大大地降低了傳感元件的復合性能，使其尤為不能用于檢測具有吸電子特性的有機化合物；最后，制備方法不能獲得用于檢測具有吸電子特性的有機化合物的最終產物。

發明內容

本發明要解決的技術問題為克服現有技術中的欠缺之處，提供一種結構合理，能用于檢測性質穩定但具有吸電子特性的有機物的酞菁銅修飾的氧化鋅復合材料。

本發明要解決的另一個技術問題為提供一種上述酞菁銅修飾的氧化鋅復合材料的制備方法。

本發明要解決的還有一個技術問題為提供一種上述酞菁銅修飾的氧化鋅復合材料的用途。

為解決本發明的技術問題，所采用的技術方案為：酞菁銅修飾的氧化鋅復合材料包括氧化鋅，特別是，

所述氧化鋅為多孔微米塊，其表面修飾有酞菁銅；

所述表面修飾有酞菁銅的多孔微米塊的比表面積為8～9m²/g；

所述多孔微米塊的塊長為5～10μm、塊寬為5～10μm、塊高為10～20μm，其上的孔的直徑為20～70nm。

作為酞菁銅修飾的氧化鋅復合材料的進一步改進，所述的多孔微米塊上的孔的直徑為塊高方向上的孔直徑和塊長方向上、塊寬方向上的孔直徑的雙孔徑分布，所述雙孔徑的塊高方向上的孔直徑為40～70nm，塊長方向上、塊寬方向上的孔直徑均為20～50nm。

為解決本發明的另一個技術問題，所采用的另一個技術方案為：上述酞菁銅修飾的氧化鋅復合材料的制備方法包括溶液法，特別是完成步驟如下：

步驟1，先向攪拌下的溫度為70～90℃的草酸飽和溶液中滴加濃度為0.01～0.03mol/L的氯化鋅溶液，得到白色沉淀物，再用水和乙醇依次反復洗滌白色沉淀物后，對其進行干燥處理，得到二水合草酸鋅前驅物，接著，將二水合草酸鋅前驅物置于溫度為480～520℃下焙燒至少1h，得到多孔氧化鋅微米粉體；

步驟2，先將酞菁銅、乙酰丙酮和乙醇按照摩爾比為0.002823～0.002827∶0.6734～0.6738∶0.2091～0.2095的比例相混合，得到浸漬液，再按照氧化鋅與浸漬液中的酞菁銅之間的摩爾比為0.9～1.1∶0.002823～0.002827的比例將多孔氧化鋅微米粉體置于攪拌下的浸漬液中至少5h后，對其進行過濾、洗滌和干燥的處理，制得酞菁銅修飾的氧化鋅復合材料。

作為酞菁銅修飾的氧化鋅復合材料的制備方法的進一步改進，所述的向草酸飽和溶液中滴加氯化鋅溶液的速率為2ml/min；所述的用水和乙醇依次反復洗滌白色沉淀物的次數為3次以上；所述的對白色沉淀物干燥處理時的溫度為70～90℃，時間為1～3h；所述的對浸漬后的多孔氧化鋅微米粉體干燥處理時的溫度為100～120℃，時間為0.5～1.5h。

為解決本發明的還有一個技術問題，所采用的還有一個技術方案為：上述酞菁銅修飾的氧化鋅復合材料的用途為，

先使用可見單色光照射酞菁銅修飾的氧化鋅復合材料，再分別測量酞菁銅修飾的氧化鋅復合材料受有機物污染前后的表面光電壓，由酞菁銅修飾的氧化鋅復合材料受有機物污染前后的表面光電壓的改變量獲得有機物的含量。