[發明專利]一種水半飽和正相色譜檢測四種增塑劑的方法

有效

• 申請號: 201110387833.4
• 申請日: 2011-11-30
• 公開（公告）號: CN102565211A
• 公開（公告）日: 2012-07-11
• 發明（設計）人: 裴波;張晨光
• 申請（專利權）人: 安徽皖儀科技股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

1.一種水半飽和正相色譜檢測四種增塑劑的方法，其特征在于：以高純硅膠為固定相，以水半飽和的有機溶劑作為流動相，采用正相色譜法對增塑劑進行定性和定量檢測，具體步驟如下：

（1）水半飽和的正相有機溶劑流動相的制備?

a、按比例配置正己烷和異丙醇的混合溶液，其中，正己烷與異丙醇的體積比為99:（0.9-1.1）；

b、取1/2上述混合溶液并加入等體積的水充分混合，混合時間為0.9-1.1小時；

c、將上述混合均勻的混合液用分液漏斗進行分離，將水相和有機相分離開，得到水飽和的有機相；

d、將步驟（b）中剩下1/2的正己烷與異丙醇的混合液加入到步驟（c）得到的水飽和的有機相中，再次充分混合，得到水半飽和的正相有機溶劑作為流動相；

（2）四種增塑劑標準工作液的配制

??a、分別稱取等量的四種增塑劑，放入等容量的四個容量瓶中，用正己烷定容至刻度線，配成高濃度的增塑劑母液；

?b、分別取上述配制好的高濃度的四種增塑劑母液等量,分別放入四個等容量的容量瓶中，再次用正己烷稀釋9-11倍，得到四種增塑劑標準工作液；

（3）四種增塑劑混合標準溶液的配制?

分別取等體積的四種增塑劑的標準工作液，放入容量瓶中混合均勻，即得四種增塑劑混合標準溶液；

（4）水半飽和的正相有機溶劑作為流動相，高純硅膠為固定相，設置流動相的流速為0.5-1ml/min，檢測波長235-260nm，柱溫設置為室溫；

（5）分別取等量的四種增塑劑的標準工作液樣品注入高效色譜儀，完成單體樣品的檢測，得到每種單體增塑劑的標準工作液的色譜圖和相對保留時間；

（6）取與步驟（5）相同量的四種增塑劑的混合標準樣品注入高效色譜儀，完成混合樣品的檢測，得到四種增塑劑的混合標準溶液的色譜圖和相對保留時間；

（7）對比四種增塑劑單體標準和混標在相同的色譜條件下的色譜圖和相對保留時間，確定四種增塑劑在色譜柱的上保留行為和各個峰所代表的增塑劑的種類。

2.根據權利要求1所述的水半飽和正相色譜檢測四種增塑劑的方法，其特征在于：所述的四種增塑劑為：鄰苯二甲酸二辛酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二乙酯和鄰苯二甲酸二甲酯。

3.根據權利要求1所述的水半飽和正相色譜檢測四種增塑劑的方法，其特征在于：流動相的流速為1ml/min，檢測波長254nm，進樣量為20ul，柱溫設置為室溫。