[發(fā)明專利]一種水半飽和正相色譜檢測(cè)四種增塑劑的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110387833.4
• 申請(qǐng)日: 2011-11-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102565211A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-07-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 裴波;張晨光
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽皖儀科技股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 安徽合肥華信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及增塑劑的檢測(cè)方法，具體涉及一種水半飽和正相色譜檢測(cè)四種增塑劑的方法。

背景技術(shù)

增塑劑在塑料制品的應(yīng)用十分廣泛，在環(huán)境中幾乎無(wú)處不在，近幾年的研究表明鄰苯二甲酸酯類化合物具有致畸變的作用。目前檢測(cè)增塑劑的方法主要有分光光度法、熒光光度法、氣相色譜法、液相色譜法和相關(guān)的聯(lián)用方法。高效液相色譜是現(xiàn)在儀器分析領(lǐng)域應(yīng)用最為廣泛的一種檢測(cè)方法，利用高效液相色譜法可對(duì)增塑劑作出常規(guī)的定性定量檢測(cè)。

高效液相色譜法檢測(cè)增塑劑的常用方法是反相高效液相色譜法，利用正相色譜檢測(cè)的少有報(bào)道，主要是由于正相色譜的不穩(wěn)定性。正相色譜柱中難免殘留水分，這個(gè)殘留對(duì)的水會(huì)影響到樣品在柱子中的保留行為，流動(dòng)相中半飽和的水分會(huì)消除此影響，從而大大增加其穩(wěn)定性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供了一種水半飽和正相色譜檢測(cè)四種增塑劑的方法，從而實(shí)現(xiàn)了四種增塑劑的定性定量分析，方法操作簡(jiǎn)單、靈敏度高、重現(xiàn)性好，為增塑劑的檢測(cè)提供了另一手段。

為實(shí)現(xiàn)上述目的本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種水半飽和正相色譜檢測(cè)四種增塑劑的方法，其特征在于：以高純硅膠為固定相，以水半飽和的有機(jī)溶劑作為流動(dòng)相，采用正相色譜法對(duì)增塑劑進(jìn)行定性和定量檢測(cè)，具體步驟如下：

（1）水半飽和的正相有機(jī)溶劑流動(dòng)相的制備?

a、按比例配置正己烷和異丙醇的混合溶液，其中，正己烷與異丙醇的體積比為99:（0.9-1.1）；

b、取1/2上述混合溶液并加入等體積的水充分混合，混合時(shí)間為0.9-1.1小時(shí)；

c、將上述混合均勻的混合液用分液漏斗進(jìn)行分離，將水相和有機(jī)相分離開(kāi)，得到水飽和的有機(jī)相；

d、將步驟（b）中剩下1/2的正己烷與異丙醇的混合液加入到步驟（c）得到的水飽和的有機(jī)相中，再次充分混合，得到水半飽和的正相有機(jī)溶劑作為流動(dòng)相；

（2）四種增塑劑標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制

??a、分別稱取等量的四種增塑劑，放入等容量的四個(gè)容量瓶中，用正己烷定容至刻度線，配成高濃度的增塑劑母液；

?b、分別取上述配制好的高濃度的四種增塑劑母液等量,分別放入四個(gè)等容量的容量瓶中，再次用正己烷稀釋9-11倍，得到四種增塑劑標(biāo)準(zhǔn)工作液；

（3）四種增塑劑混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制?

分別取等體積的四種增塑劑的標(biāo)準(zhǔn)工作液，放入容量瓶中混合均勻，即得四種增塑劑混合標(biāo)準(zhǔn)溶液；

（4）水半飽和的正相有機(jī)溶劑作為流動(dòng)相，高純硅膠為固定相，設(shè)置流動(dòng)相的流速為0.5-1ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)235-260nm，柱溫設(shè)置為室溫；

（5）分別取等量的四種增塑劑的標(biāo)準(zhǔn)工作液樣品注入高效色譜儀，完成單體樣品的檢測(cè)，得到每種單體增塑劑的標(biāo)準(zhǔn)工作液的色譜圖和相對(duì)保留時(shí)間；

（6）取與步驟（5）相同量的四種增塑劑的混合標(biāo)準(zhǔn)樣品注入高效色譜儀，完成混合樣品的檢測(cè)，得到四種增塑劑的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖和相對(duì)保留時(shí)間；

（7）對(duì)比四種增塑劑單體標(biāo)準(zhǔn)和混標(biāo)在相同的色譜條件下的色譜圖和相對(duì)保留時(shí)間，確定四種增塑劑在色譜柱的上保留行為和各個(gè)峰所代表的增塑劑的種類。

所述的四種增塑劑為：鄰苯二甲酸二辛酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二乙酯和鄰苯二甲酸二甲酯。

流動(dòng)相的流速為1ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)254nm，進(jìn)樣量為20ul，柱溫設(shè)置為室溫。

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本發(fā)明的有益效果：

本方法采用高純硅膠基色譜柱，選用水半飽和的正己烷-異丙醇有機(jī)體系為流動(dòng)相，選用正己烷溶解樣品確保了溶液穩(wěn)定性，水半飽和正向色譜法保證了增塑劑檢測(cè)的重復(fù)性和精密度，方法操作簡(jiǎn)單、靈敏度高、重現(xiàn)性好，為增塑劑的檢測(cè)提供了另一手段。

附圖說(shuō)明

圖1為具體實(shí)施例中四種增塑劑的色譜圖。

色譜圖上的四個(gè)峰所代表的增塑劑從左到右依次為：鄰苯二甲酸二辛酯，鄰苯二甲酸二丁酯，鄰苯二甲酸二乙酯，鄰苯二甲酸二甲酯。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：水半飽和正相色譜檢測(cè)四種增塑劑的方法，包括以下步驟：

（1）????配制增塑劑的儲(chǔ)備溶液，并稀釋成工作液，分別進(jìn)樣檢測(cè)；

（2）????將四種增塑劑工作液等比例混合，進(jìn)樣檢測(cè)；

（3）????水半飽和正相色譜檢測(cè)四種增塑劑；