[發(fā)明專利]納米碳纖維的制備方法和設(shè)備

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110383978.7
• 申請(qǐng)日: 2011-11-28
• 公開（公告）號(hào): CN102502591A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 粱奇;梅佳;時(shí)浩;呂雪;孔東亮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 深圳市貝特瑞納米科技有限公司
• 主分類號(hào): C01B31/02
• 分類號(hào): C01B31/02;B82Y40/00
• 代理公司: 深圳市中知專利商標(biāo)代理有限公司 44101
• 代理人: 孫皓;林虹

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種納米碳纖維的制備方法和設(shè)備，特別是一種可用做鋰離子電池導(dǎo)電劑的納米碳纖維的制備方法和設(shè)備。

背景技術(shù)

采用氣相沉積的方法制備碳纖維，其關(guān)鍵在于碳源沉積的方式，這對(duì)于碳纖維的產(chǎn)率和直徑分布有著很重要的關(guān)系。關(guān)于氣相制備碳纖維，從1980年代后半期人們開始進(jìn)行了各種研究，提出了涉及催化劑的各種方案，包括溶膠-凝膠、共沉淀等催化劑制備方法。在沉積方式上也提出了水平和垂直的沉積方式。

例如，專利文獻(xiàn)1：特公開2003-205239號(hào)公報(bào)中，公開了通過共沉淀方法得到的、含有具有由鐵或鐵和鉬構(gòu)成的原纖維形成催化劑性質(zhì)的金屬，用氧化鎂或氧化鋁催化劑，利用該催化劑，可得到使催化劑金屬的不純度水平為1.1wt％以下、催化劑載體的不純度水平5wt％以下的碳纖維。

在專利文獻(xiàn)2：美國專利5707916號(hào)公報(bào)中，公開了含有Fe和選自V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Te和Re中的至少一種元素的催化劑，其采用的制備方法為浸漬法。

在專利文獻(xiàn)3：國際公開報(bào)WO2006/50903中，公開了利用共沉淀法制備碳納米纖維用催化劑的方法，將由Mn、Co和Mo的組合，Mn和Co的組合構(gòu)成的金屬負(fù)載于氧化鋁、氧化鎂上而成的催化劑。另外，在專利文獻(xiàn)4：美國專利6518218號(hào)公報(bào)中，公開了含有由鎳、鉻、鉬和鐵的組合，或鈷、銥、鎳和銅的組合構(gòu)成的金屬催化劑。

在專利文獻(xiàn)5：特公開2001-80913號(hào)公報(bào)中，公開了通過流動(dòng)氣相法得到的碳以外元素濃度為0.3～0.7wt％、過渡金屬元素的濃度為0.1～0.2wt％的纖維。在專利文獻(xiàn)6：中國專利公開號(hào)CN?101563487A中，同樣公開了共沉淀法制備的催化劑及其碳纖維。

在專利文獻(xiàn)7：中國專利公開號(hào)CN101018897A中，公開了一種碳纖維的制備方法，采用垂直式的沉積方式，將碳源和催化劑一起通入垂直式的反應(yīng)腔中，得到了納米碳纖維。

現(xiàn)有技術(shù)制備催化劑及用得到的催化劑制備碳纖維，無論是水平還是垂直沉積方式，由于反應(yīng)腔的限制，其產(chǎn)率和產(chǎn)量無法做到很高，要想實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化，只有將反應(yīng)腔做的很大，使得碳源與催化劑充分反應(yīng)、沉積，但是又不經(jīng)濟(jì)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種納米碳纖維的制備方法和設(shè)備，要解決的技術(shù)問題是提高碳纖維的產(chǎn)率，降低成本。

本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：一種納米碳纖維的制備方法，包括以下步驟：一、將豎直設(shè)立的管狀密閉反應(yīng)腔內(nèi)加熱至≥700至≤1200℃；二、同時(shí)從爐體的上方充入氣體1和催化劑，從爐體的下方通入氣體2，時(shí)間為1-120min，得到納米碳纖維；催化劑流量為固體1-100g/s.M³，或液體或氣體1-100g/min.M³，為化合物I、化合物II和化合物III，化合物I是Fe的化合物、Co的化合物和Ni的化合物中的一種以上，化合物II是含有化學(xué)元素周期表I?A、II?A、III?A、IV?A中的一種以上金屬元素的化合物，化合物III是除Fe、Co和Ni以外化學(xué)元素周期表I?B、II?B、III?B、IV?B、V?B、VI?B、VII?B和VIII中的一種以上元素的化合物；化合物I的元素與化合物II和化合物III的元素的原子摩爾比為0.9-5∶1；氣體1為碳源氣體和載氣的混合氣體，碳源氣體和載氣的體積比為≥2至≤3∶1，流量為1-100mL/s.M³，碳源氣體是甲烷、乙烷、丙烷、丁烯、甲苯、異丁烯、丁二烯、二甲苯、環(huán)己烷、甲醛、乙醛、丙酮和苯的一種以上，天然氣，液化石油氣，揮發(fā)性的油或煤油，載氣為氮?dú)饣驓鍤猓粴怏w2為氮?dú)饣驓錃猓髁繛?-100mL/s.M³。

本發(fā)明將納米碳纖維在氮?dú)饣驓鍤鈿夥罩校髁繛?-100mL/s.M³，在2000-3500℃熱處理0.1-24h，爐內(nèi)自然降溫至室溫。

本發(fā)明將納米碳纖維在氮?dú)饣驓鍤鈿夥罩校髁繛?-100mL/s.M³，在750-1600℃熱處理0.1-20h，再在2000-3500℃熱處理0.1-24h。

本發(fā)明將豎直設(shè)立的管狀密閉反應(yīng)腔內(nèi)的加熱區(qū)加熱。

本發(fā)明將加熱區(qū)加熱至1100℃。

本發(fā)明同時(shí)從爐體的上方充入氣體1和催化劑，從爐體的下方通入氣體2，時(shí)間為20min。

本發(fā)明的催化劑形態(tài)為液態(tài)、粉體或固態(tài)物質(zhì)的懸濁液。