[發明專利]納米碳纖維的制備方法和設備

有效

• 申請號: 201110383978.7
• 申請日: 2011-11-28
• 公開（公告）號: CN102502591A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 粱奇;梅佳;時浩;呂雪;孔東亮
• 申請（專利權）人: 深圳市貝特瑞納米科技有限公司
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;B82Y40/00
• 代理公司: 深圳市中知專利商標代理有限公司 44101
• 代理人: 孫皓;林虹

1.一種納米碳纖維的制備方法，包括以下步驟：一、將豎直設立的管狀密閉反應腔內加熱至≥700至≤1200℃；二、同時從爐體的上方充入氣體1和催化劑，從爐體的下方通入氣體2，時間為1-120min，得到納米碳纖維；催化劑流量為固體1-100g/s.M³，或液體或氣體1-100g/min.M³，為化合物I、化合物II和化合物III，化合物I是Fe的化合物、Co的化合物和Ni的化合物中的一種以上，化合物II是含有化學元素周期表I?A、II?A、III?A、IV?A中的一種以上金屬元素的化合物，化合物III是除Fe、Co和Ni以外化學元素周期表I?B、II?B、III?B、IV?B、V?B、VI?B、VII?B和VIII中的一種以上元素的化合物；化合物I的元素與化合物II和化合物III的元素的原子摩爾比為0.9-5∶1；氣體1為碳源氣體和載氣的混合氣體，碳源氣體和載氣的體積比為≥2至≤3∶1，流量為1-100mL/s.M³，碳源氣體是甲烷、乙烷、丙烷、丁烯、甲苯、異丁烯、丁二烯、二甲苯、環己烷、甲醛、乙醛、丙酮和苯的一種以上，天然氣，液化石油氣，揮發性的油或煤油，載氣為氮氣或氬氣；氣體2為氮氣或氫氣，流量為1-100mL/s.M³。

2.根據權利要求1所述的納米碳纖維的制備方法，其特征在于：將納米碳纖維在氮氣或氬氣氣氛中，流量為1-100mL/s.M³，在2000-3500℃熱處理0.1-24h，爐內自然降溫至室溫。

3.根據權利要求1所述的納米碳纖維的制備方法，其特征在于：將納米碳纖維在氮氣或氬氣氣氛中，流量為1-100mL/s.M³，在750-1600℃熱處理0.1-20h，再在2000-3500℃熱處理0.1-24h。

4.根據權利要求1、2或3所述的納米碳纖維的制備方法，其特征在于：將豎直設立的管狀密閉反應腔內的加熱區加熱。

5.根據權利要求4所述的納米碳纖維的制備方法，其特征在于：將加熱區加熱至1100℃。

6.根據權利要求1所述的納米碳纖維的制備方法，其特征在于：所述同時從爐體的上方充入氣體1和催化劑，從爐體的下方通入氣體2，時間為20min。

7.根據權利要求1所述的納米碳纖維的制備方法，其特征在于：所述催化劑形態為液態、粉體或固態物質的懸濁液。

8.根據權利要求1所述的納米碳纖維的制備方法，其特征在于：所述化合物II是Si、Mg、Al和Ca中的一種以上金屬元素的化合物。

9.根據權利要求1所述的納米碳纖維的制備方法，其特征在于：所述碳源氣體是甲烷、乙烷、乙烯、天然氣、甲苯和苯的一種以上。

10.根據權利要求9所述的納米碳纖維的制備方法，其特征在于：所述碳源氣體是甲烷、乙烯和甲苯的一種以上。

11.根據權利要求1所述的納米碳纖維的制備方法，其特征在于：所述催化劑的聚集狀態為粉體時，化合物II的元素與化合物I的元素原子摩爾比＜1.5∶1。

12.根據權利要求11所述的納米碳纖維的制備方法，其特征在于：所述化合物II的元素與化合物I的元素原子摩爾比為1∶1。

13.根據權利要求1所述的納米碳纖維的制備方法，其特征在于：所述催化劑的通入方式采用噴淋、噴入和/或蠕動的方式。

14.根據權利要求13所述的納米碳纖維的制備方法，其特征在于：所述通入方式采用蠕動注入加噴霧的方式。

15.一種納米碳纖維的制備設備，設有爐體，其特征在于：所述爐體為豎直的管狀密閉反應腔(1)，直徑與高度比為1∶5-100，反應腔(1)上部設有第一進氣管(2)和催化劑進入管(3)，催化劑進入管(3)上串接有蠕動泵和超聲波霧化器(4)，反應腔(1)下部設有第二進氣管(5)，反應腔(1)外周圍設有加熱電阻絲(6)。