[發(fā)明專利]生產(chǎn)4-[3-(二丁基氨基)丙氧基]苯甲酸甲酯的方法無效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201110383653.9 | 申請(qǐng)日: | 2011-11-28 |
| 公開(公告)號(hào): | CN102531930A | 公開(公告)日: | 2012-07-04 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 周新基;毛金成;朱建軍;李珣珣 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 江蘇九九久科技股份有限公司 |
| 主分類號(hào): | C07C217/18 | 分類號(hào): | C07C217/18;C07C213/02 |
| 代理公司: | 南通市永通專利事務(wù)所 32100 | 代理人: | 葛雷 |
| 地址: | 226401 江蘇*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 生產(chǎn) 丁基 氨基 丙氧基 苯甲酸 方法 | ||
1.一種生產(chǎn)4-[3-(二丁基氨基)丙氧基]苯甲酸甲酯的方法,其特征是:包括以下步驟,
(1)在甲苯溶液中加入對(duì)羥基苯甲酸甲酯和第一配體L1以及第一催化劑,升溫到80℃,向燒瓶中滴加入3-氯-1-丙醇甲苯溶液,維持反應(yīng)4~7小時(shí);
(2)向由步驟(1)得到的產(chǎn)品中加入1,4-二氧六環(huán),加入第二配體L2以及第二催化劑,升溫到回流狀態(tài),滴加二正丁胺,維持12~20小時(shí),濾去固體,減壓回收溶劑得到粗產(chǎn)品;
(3)向步驟(2)得到的粗產(chǎn)品中加入乙酸乙酯溶解,再加入濃鹽酸,分相,取水相,加堿中和富余的酸,析出產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)4-[3-(二丁基氨基)丙氧基]苯甲酸甲酯的方法,其特征是:配體L1和L2分別是如下結(jié)構(gòu)式的化學(xué)物質(zhì):
配體L1和L2的用量分別為對(duì)羥基苯甲酸甲酯的1%~4%mol。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)4-[3-(二丁基氨基)丙氧基]苯甲酸甲酯的方法,其特征是:第一催化劑是pd(OAc)2,第二催化劑是Pt(cod)Cl2,且兩者用量分別為對(duì)羥基苯甲酸甲酯的0.5%~3%mol。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)4-[3-(二丁基氨基)丙氧基]苯甲酸甲酯的方法,其特征是:對(duì)羥基苯甲酸甲酯與3-氯-1-丙醇的摩爾比為1∶1.1~2.1;對(duì)羥基苯甲酸甲酯與二正丁胺的摩爾比為1∶1~1.2.2。
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- 專利分類
C07C 無環(huán)或碳環(huán)化合物
C07C217-00 連接在同一個(gè)碳架上的含氨基和醚化的羥基的化合物
C07C217-02 .醚化的羥基和氨基連接在同一個(gè)碳架的非環(huán)碳原子上
C07C217-52 .醚化的羥基或氨基連接在同一個(gè)碳架的除六元芳環(huán)以外的其他環(huán)的碳原子上
C07C217-54 .醚化的羥基連接在至少1個(gè)六元芳環(huán)的碳原子上和氨基連接在非環(huán)碳原子上或連接在除同一個(gè)碳架的六元芳環(huán)以外的其他環(huán)的碳原子上
C07C217-76 .帶有連接在六元芳環(huán)碳原子上的氨基和連接在非環(huán)碳原子或同一碳架的除六元芳環(huán)以外的其他環(huán)碳原子上的醚化羥基
C07C217-78 .帶有連接在同一碳架的六元芳環(huán)的碳原子上的氨基和醚化羥基
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