[發明專利]乙二醇二烷基醚的合成方法

無效

• 申請號: 201110383648.8
• 申請日: 2011-11-28
• 公開（公告）號: CN102432437A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 朱新寶;顧建財;于清躍;王琪
• 申請（專利權）人: 南京林業大學;連云港都茂化工有限公司
• 主分類號: C07C41/02
• 分類號: C07C41/02;C07C43/11;C07C43/10;C07C43/13;C07D319/12
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 顧進

1.乙二醇二烷基醚的合成方法，其特征是它以環氧乙烷和二烷基醚為原料，以活性炭固載酸作為催化劑進行反應制得乙二醇二烷基醚；反應溫度為30~100?℃，反應壓力小于5.0?MPa，反應時間為0.5~5?h；二烷基醚與環氧乙烷摩爾比為1:1~10:1，活性炭固載酸催化劑用量為反應物總質量的0.2~5?%，活性炭固載酸催化劑的酸固載量為5~60質量?%；活性炭固載酸催化劑為單一組分固載酸催化劑或復合酸固載催化劑；單一組分固載酸催化劑為HNO₃/AC、H₃PO₄/AC、H₂SO₄/AC、HBF₄/AC或BF₃/AC；復合酸固載催化劑為H₂SO₄-HBF₄/AC、HNO₃-HBF₄/AC、H₃PO₄-HBF₄/AC、H₂SO₄-BF₃/AC、HNO₃-BF₃/AC及H₃PO₄-BF₃/AC。

2.根據權利要求1所述的乙二醇二烷基醚的合成方法，其特征是二烷基醚與環氧乙烷的摩爾比為2:1~6:1；反應溫度為40~80?℃；反應壓力小于2.0?MPa；反應時間為在1~4?h；活性炭固載酸催化劑用量為反應物總質量的0.3~3?%。

3.根據權利要求2所述的乙二醇二烷基醚的合成方法，其特征是二烷基醚與環氧乙烷的摩爾比為3:1~4:1；反應溫度為50~70?℃；反應壓力小于1.2?MPa；反應時間為在2~3?h；活性炭固載酸催化劑用量為反應物總質量的0.5~1.5?%。

4.根據權利要求1所述的乙二醇二烷基醚的合成方法，其特征是單一組分固載酸催化劑制備過程為：將活性炭載體首先浸漬的H₂SO₄、HNO₃、H₃PO₄、HBF₄或BF₃中，固液質量比均為1:5~1:15；浸漬溫度為30~120?℃，浸漬時間為1~4?h，抽濾、干燥，得單一組分固載酸催化劑H₂SO₄/AC、HNO₃/AC、H₃PO₄/AC、HBF₄/AC或BF₃/AC；H₂SO₄濃度為10~98?質量%，HNO₃濃度為10~100?質量%、H₃PO₄濃度為10~85?質量%、HBF₄濃度為5~50?質量%或BF₃濃度為5~50?質量%。

5.根據權利要求1所述的乙二醇二烷基醚的合成方法，其特征是復合酸固載催化劑制備過程為：將活性炭載體首先浸漬的H₂SO₄、HNO₃、H₃PO₄、HBF₄或BF₃中，固液質量比均為1:5~1:15；浸漬溫度為30~120?℃，浸漬時間為1~4?h，抽濾、干燥，得單一組分固載酸催化劑H₂SO₄/AC、HNO₃/AC、H₃PO₄/AC、HBF₄/AC或BF₃/AC；H₂SO₄濃度為10~98?質量%，HNO₃濃度為10~100?質量%、H₃PO₄濃度為10~85?質量%、HBF₄濃度為5~50?質量%或BF₃濃度為5~50?質量%；將制得的H₂SO₄/AC、HNO₃/AC或H₃PO₄/AC單一組分固載酸催化劑再浸漬于濃度為5~50?質量%的HBF₄或BF₃溶液中，固液質量比均為1:5~1:15；浸漬溫度為30~120?℃，浸漬時間為1~4?h，抽濾、干燥，得復合酸固載催化劑H₂SO₄-HBF₄/AC、HNO₃-HBF₄/AC、H₃PO₄-HBF₄/AC、H₂SO₄-BF₃/AC、HNO₃-BF₃/AC或H₃PO₄-BF₃/AC。