[發明專利]一種致密超高溫多層陶瓷材料的制備方法

無效

• 申請號: 201110382758.2
• 申請日: 2011-11-27
• 公開（公告）號: CN102491754A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發明（設計）人: 成來飛;左鳳娟
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58;C04B35/565;C04B35/622;B32B18/00
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 王鮮凱

技術領域

本發明涉及一種致密超高溫多層陶瓷材料的制備方法，現有技術中存在的制備材料工藝復雜、密度難突破等問題。

背景技術

超音速飛行器、長航時滑翔式戰略機動彈、超高音速再入飛行器在極端的氣動加熱條件飛行時尖銳的前緣或者殼體可能會由于燒蝕引起鈍化，這將降低導彈和飛行器的速度等其他性能，必須采用適合的材料與適當的方法制造出滿足非燒蝕要求的超高溫組件。作為抗燒蝕超高溫材料，其致密性要求非常高，而且材料的結構設計需要靈活復雜。

超高溫陶瓷材料，尤其是難熔金屬Zr、Hf和Ta的硼化物、碳化物，代表了工作溫度在2000℃以上的可行的候選材料。這些材料在航天領域具有重要的應用價值，因而受到極大的關注。

目前超高溫陶瓷材料的制備工藝主要是熱壓燒結和放電等離子燒結，但這些工藝在優化方面并未有大的進展，且制得致密性高的陶瓷材料僅限于塊體陶瓷材料，難滿足材料結構設計復雜性的要求，所得的材料也僅限于實驗室中制備和性能研究。層狀陶瓷材料由于存在層與層之間的燒結各向異性，由此會表現出不同的燒結行為，將導致致密化速率不一致，很難達到整體的致密。

發明內容

要解決的技術問題

為了避免現有技術的不足之處，本發明提出一種致密超高溫多層陶瓷材料的制備方法，是一種無污染，并且能夠滿足材料結構設計多元化的要求，最重要制得致密性高的超高溫材料。

技術方案

一種致密超高溫多層陶瓷材料的制備方法，其特征在于步驟如下：

步驟1：將ZrB₂、20～40vol％的SiC和小于10vol％的B₄C加入50～60vol％蒸餾水和1.9～2vol％分散劑四甲基氫氧化銨中進行球磨，再加入20～30vol％的粘結劑PVA溶液和6～7vol％增塑劑1，3-丙二醇進行二次球磨，在真空度為0.085Mpa中進行真空除泡制得流延漿料，然后通過流延模具內嵌的玻璃板的高度來控制坯片的厚度為500～1000μm，刮膜后在空氣中干燥并制備得A層素坯；所述PVA溶液的濃度為5％；上述各體積百分數為占ZrB₂粉體體積的體積百分數；

步驟2：將SiC和5vol％的B₄C加入50～60vol％蒸餾水和0.6～0.7vol％分散劑四甲基氫氧化銨中進行球磨，再加入20～30vol％的粘結劑PVA溶液和6～7vol％增塑劑1，3-丙二醇進行二次球磨，在真空度為0.085Mpa中進行真空除泡制得流延漿料，然后通過流延模具內嵌的玻璃板的高度來控制坯片的厚度為500～1000μm，刮膜后在空氣中干燥并制備得B層素坯；上述各體積百分數為占SiC粉體體積的體積百分數；

步驟3：將A層素坯和B層素坯根據試樣的要求裁剪后交替疊層，經冷等靜壓預成型，壓力為189MPa，保壓時間60s，一級卸壓時間30s，二級卸壓時間8s；

步驟4：置于石墨模具中在500℃下保溫1小時進行排膠，然后進行熱壓燒結，燒結的條件為：燒結溫度范圍在1850℃～2000℃，保溫2小時，壓力約為35MPa，氣氛為Ar。

步驟3中的交替疊層為多層。

交替疊層的多層為A層與B層交叉疊層。

交替疊層的多層為多個A層與多個B層交叉疊層。

有益效果

本發明提出的一種致密超高溫多層陶瓷材料的制備方法，有益效果是：(1)用水基流延法代替有機流延法制得均勻穩定的漿料，無污染；(2)制備工藝靈活，可進行大規格樣品以及復雜結構樣品的設計，致密度高。本發明有效解決樣品致密度問題，為復雜結構制品提供制備可能。

附圖說明

圖1：自制流延膜片的模具西南等軸測圖；

圖2：超高溫多層陶瓷樣品燒結后橫切面SEM圖；

圖3：超高溫多層陶瓷兩相之間交接處的SEM圖；

具體實施方式

現結合實施例、附圖對本發明作進一步描述：

實例一：

(1)將ZrB₂+20vol％SiC+5vol％B₄C加入50vol％蒸餾水和1.95vol％分散劑四甲基氫氧化銨中進行球磨，再加入25vol％的粘結劑PVA溶液和6.35vol％增塑劑1，3-丙二醇進行二次球磨，在真空度為0.085Mpa中進行真空除泡制得流延漿料，然后通過流延模具內嵌的玻璃板的高度來控制坯片的厚度為800μm，刮膜后在空氣中干燥并制備得A層素坯；所述PVA溶液的濃度為5％；