[發明專利]一種高純度3-溴-N-苯基咔唑的制備方法

無效

• 申請號: 201110382138.9
• 申請日: 2011-11-25
• 公開（公告）號: CN102491937A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發明（設計）人: 呂宏飛;白雪峰;李猛;徐虹;李淑輝;魏文通
• 申請（專利權）人: 黑龍江省科學院石油化學研究院
• 主分類號: C07D209/88
• 分類號: C07D209/88
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 金永煥

1.一種高純度3-溴-N-苯基咔唑的制備方法，其特征在于高純度3-溴-N-苯基咔唑是按以下步驟完成的：

一、將N-苯基咔唑和溶劑混合均勻，得到均勻混合物，然后在溫度為-40℃～0℃將N-溴代丁二酰亞胺均分成20～40次加入到均勻混合物中，并且每次加入后反應20min～60min，N-溴代丁二酰亞胺全部加完后在溫度為-40℃～0℃下繼續反應20h～40h，即得到反應產物；二、首先將步驟一得到的反應產物采用水洗分離法洗滌1～3次，然后將分離得到的有機相先采用無水硫酸鎂干燥，最后采用旋轉蒸發法干燥處理即得到產物粗品；三、首先采用高真空精餾方法對步驟二得到的產物粗品進行提純，得到初步提純產物，然后采用重結晶方法將初步提純產物再次提純，即得到高純度3-溴-N-苯基咔唑；步驟一中所述的N-苯基咔唑與溶劑的質量比為1∶(5～20)；步驟一中所述的N-苯基咔唑與加入的N-溴代丁二酰亞胺總質量的質量比為1∶(0.65～0.8)。

2.根據權利要求1所述的一種高純度3-溴-N-苯基咔唑的制備方法，其特征在于步驟一中所述的溶劑選自二甲基甲酰胺、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷和碳酸丙烯酯。

3.根據權利要求2所述的一種高純度3-溴-N-苯基咔唑的制備方法，其特征在于步驟一中將N-苯基咔唑和溶劑混合均勻，得到均勻混合物，然后在溫度為-30℃～-5℃將N-溴代丁二酰亞胺均分成25～35次加入到均勻混合物中，并且每次加入后反應30min～50min，N-溴代丁二酰亞胺全部加完后在溫度為-30℃～-5℃下繼續反應25h～35h，即得到反應產物。

4.根據權利要求1、2或3所述的一種高純度3-溴-N-苯基咔唑的制備方法，其特征在于步驟三中所述的高真空精餾方法具體操作步驟如下：首先將步驟二得到的產物粗品在溫度為110℃～130℃下融化至熔融態，然后加入精餾塔中，在塔釜溫度為260℃～320℃、塔內真空度為-0.090Mpa～-0.098Mpa、理論塔板數為30塊的條件下進行初步提純，即得到初步提純產物。

5.根據權利要求4所述的一種高純度3-溴-N-苯基咔唑的制備方法，其特征在于步驟三中所述的重結晶方法具體操作步驟如下：首先采用重結晶溶劑將初步提純產物在溫度為55℃～65℃下完全溶解，然后在溫度為-15℃～0℃下結晶，共進行1～3次重結晶，即得到高純度3-溴-N-苯基咔唑；所述的重結晶溶劑為石油醚、環己烷、正己烷、苯、甲苯、乙醇、甲醇、二氯甲烷、氯仿或1，2-二氯乙烷。?