[發明專利]鹽酸托烷司瓊原料及制劑中雜質3-吲哚甲酸的檢測方法

有效

• 申請號: 201110381957.1
• 申請日: 2011-11-26
• 公開（公告）號: CN102507796A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 李潔;于黎鑫;劉緒貴;于海云;牛海崗;高希波
• 申請（專利權）人: 山東齊都藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

1.一種鹽酸托烷司瓊原料及制劑中雜質3-吲哚甲酸的檢測方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)取鹽酸托烷司瓊原料或制劑，用初始流動相溶解并稀釋定容，配制每1ml中含鹽酸托烷司瓊0.5mg的溶液，以托烷司瓊計，作為供試品溶液；

(2)取3-吲哚甲酸對照品，加初始流動相溶解并稀釋定容，配制每1ml中含0.5μg的溶液，作為對照品溶液；

(3)取步驟(1)中制備的供試品溶液與步驟(2)中制備的對照品溶液各50μl分別注入高效液相色譜儀，進行梯度洗脫；

其中：

色譜柱：C18；

柱溫：20～45℃；

流動相流速：0.9～1.1ml/min；

檢測波長：280nm；

進樣體積：50μl；

流動相：流動相A與流動相B的混合物，流動相A是0.02mol/L的乙酸銨溶液，流動相B是甲醇，初始流動相中，流動相A與流動相B的體積百分比為92∶8～82∶18；

梯度洗脫：0～30min流動相B的體積百分比由0min時的8～18％均勻增加至30min時的45％；30～40min流動相B的體積百分比維持45％；40～50min流動相B的體積百分比由40min時的45％均勻降低為50min時的8～18％；50～55min流動相B的體積百分比維持50min時的體積百分比。

2.根據權利要求1所述的鹽酸托烷司瓊原料及制劑中雜質3-吲哚甲酸的檢測方法，其特征在于所述的柱溫為25～35℃。

3.根據權利要求1所述的鹽酸托烷司瓊原料及制劑中雜質3-吲哚甲酸的檢測方法，其特征在于所述的流動相流速1.0ml/min。

4.根據權利要求1所述的鹽酸托烷司瓊原料及制劑中雜質3-吲哚甲酸的檢測方法，其特征在于所述的C18柱子的尺寸為250mm×4.6mm。

5.根據權利要求1所述的鹽酸托烷司瓊原料及制劑中雜質3-吲哚甲酸的檢測方法，其特征在于所述的初始流動相中，流動相A與流動相B的體積百分比為92∶8。