[發(fā)明專利]一種3-叔丁基-2,5-二羥基-苯甲醛的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110381614.5
• 申請日: 2011-11-25
• 公開（公告）號: CN103130626A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 許巍巍;李善柱;周兆秋;王鳳舉
• 申請（專利權(quán)）人: 沈陽感光化工研究院
• 主分類號: C07C47/565
• 分類號: C07C47/565;C07C45/61
• 代理公司: 沈陽優(yōu)普達知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 俞魯江

1.一種3-叔丁基-2，5-二羥基-苯甲醛的制備方法，其特征在于，其以叔丁基對苯二酚為原料，先后經(jīng)過縮合、取代和水解得到3-叔丁基-2，5-二羥基-苯甲醛，反應(yīng)方程式為，

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-叔丁基-2，5-二羥基-苯甲醛的制備方法，其特征在于，具體地制備步驟為：

(1)縮合反應(yīng)：將叔丁基對苯二酚、氯芐、氫氧化鉀加到甲醇溶液中，回流反應(yīng)6～8小時，m_{叔丁基對苯二酚}∶m_氫氧化鉀∶m_氯芐＝2.4～3∶1∶1.8～2.5，叔丁基對苯二酚與甲醇的料液比為0.2～0.4g/ml，反應(yīng)結(jié)束后依次進行萃取、重結(jié)晶，得到4-芐氧基-2-叔丁基苯酚；

(2)取代反應(yīng)：將步驟1)得到的4-芐氧基-2-叔丁基苯酚、乙酸和烏洛托品混合后，攪拌升溫至70～85℃，m_{叔丁基對苯二酚}∶m_烏洛托品＝1∶1～1.5，4-芐氧基-2-叔丁基苯酚與乙酸的料液比為0.1～0.2g/ml，接著加入三氟乙酸，升溫至100℃恒溫反應(yīng)4～6小時，4-芐氧基-2-叔丁基苯酚與三氟乙酸的料液比為3～3.5g/ml；然后向反應(yīng)液中繼續(xù)加入10wt％的鹽酸回流反應(yīng)1～3小時，m_{4-芐氧基-2-叔丁基苯酚}∶V_HCl＝1∶3.0～4.5g/ml，反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)萃取，有機相備用；

(3)水解：向步驟(2)得到的有機相中加入甲醇、甲酸鉀、甲酸和5wt％鈀碳，m_{4-芐氧基-2-叔丁基苯酚}∶V_甲醇∶m_甲酸鉀∶V_甲酸∶m_鈀碳＝1∶5.5～6.5∶0.45～0.5∶0.25～0.3，攪拌升溫至50～60℃后繼續(xù)恒溫反應(yīng)1～3小時，反應(yīng)中分批加入鈀碳，TLC跟蹤，原料點消失為反應(yīng)終點，反應(yīng)結(jié)束后依次經(jīng)過萃取、蒸餾、重結(jié)晶后，得到3-叔丁基-2，5-二羥基-苯甲醛。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的3-叔丁基-2，5-二羥基-苯甲醛的制備方法，其特征在于，步驟(1)中的萃取以乙酸乙酯為油相，重結(jié)晶所用的溶劑為石油醚和乙酸乙酯的混合液。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的3-叔丁基-2，5-二羥基-苯甲醛的制備方法，其特征在于，步驟(2)中的萃取以乙酸乙酯為油相，重結(jié)晶所用的溶劑為甲醇和氯仿的混合液。