[發明專利]一種卡拉花醛的合成方法

無效

• 申請號: 201110380843.5
• 申請日: 2011-11-25
• 公開（公告）號: CN102432588A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 尹衛平;鄧瑞雪;張志新;趙爽;劉普
• 申請（專利權）人: 河南科技大學
• 主分類號: C07D319/06
• 分類號: C07D319/06
• 代理公司: 洛陽公信知識產權事務所(普通合伙) 41120
• 代理人: 苗強

1.一種卡拉花醛的合成方法，其特征在于：合成步驟為：

（1）、中間體（Ⅰ）2-甲基-2-仲丁基-丙二酸二乙酯的合成：將0.33g-0.66g金屬鈉加入到25mL-80mL絕對無水乙醇中，待金屬鈉完全反應后加入2.11g-4.17g?2-甲基丙二酸二乙酯，攪拌回流30min-50min后，加入2.49g-4.95g?2-溴丁烷，在80-90℃的溫度下，回流反應4h-5h，反應結束后，將反應混合物冷卻至室溫，蒸去溶劑乙醇，添加混合物體積1-3倍的水稀釋，再用稀釋后液體體積1-3倍的乙醚萃取3次，合并萃取液，萃取液分別用蒸餾水、飽和NaCl水溶液洗2次，干燥去除水分，濾除雜質后，將濾出液中的乙醚蒸除，即得到2-甲基-2-仲丁基-丙二酸二乙酯；

（2）、中間體（Ⅱ）2-甲基-2-仲丁基-1,3丙二醇的合成：將0.23g-0.46g金屬鈉切成2-3mm的小塊分3次攪拌下加入到2.30g-4.60g?2-甲基-2-仲丁基-丙二酸二乙酯中，每次加入金屬鈉后滴加5mL絕對無水乙醇，金屬鈉加完后，再補加3-16mL無水乙醇，加熱保持回流狀態下反應4-5h，反應結束后，將混合物在76-80℃下加熱蒸去低沸物，添加混合物體積1-3倍的水稀釋，用稀釋后液體體積1-3倍的乙酸乙酯萃取稀釋液中的有機層，再分別用5%稀鹽酸和飽和NaCl將萃取液洗三次，干燥去除水分，濾除雜質，蒸除濾出液中的乙酸乙酯后，得到2-甲基-2-仲丁基-1,3丙二醇；

（3）、產物卡拉花醛的合成：將13.80g?3,5-二甲基-4-環已烯甲醛和17.52g-18.25g?2-甲基-2-仲丁基-1,3丙二醇依次在攪拌下加入到40ml二甲苯中，然后攪拌下加入0.2-0.3g硫酸氫鉀，水浴加熱回流1h-2h，反應完后，冷卻至室溫，加入2-3g無水硫酸鈉密封干燥12h，濾除雜質，蒸除濾出液中的二甲苯，得到粗產物，氮氣保護下，將粗產物進行減壓蒸餾，壓力為-1200Pa，收集118-119℃下的餾分，即得最終產物卡拉花醛。