[發明專利]一種連續氧化制備草酸的方法及裝置

有效

• 申請號: 201110379509.8
• 申請日: 2011-11-25
• 公開（公告）號: CN102489220A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發明（設計）人: 周振喜
• 申請（專利權）人: 西安西駿新材料有限公司
• 主分類號: B01J8/00
• 分類號: B01J8/00;C07C55/06;C07C51/27
• 代理公司: 西安創知專利事務所 61213
• 代理人: 譚文琰

技術領域

本發明屬于化工技術領域，具體涉及一種連續氧化制備草酸的方法及裝置。

背景技術

目前全球范圍內草酸主要用于制藥、稀土等行業，近年來，隨著航天、新能源、新材料領域的不斷發展，草酸的應用領域越來越廣闊，需求量逐年增加由此帶動草酸的需求量將持續穩定地增長，隨著發達國家對高能耗產品的限產及草酸下游產品的不斷開發，草酸在國際市場上將會持續走俏。

在國際需求的強勁帶動下，我國草酸制備產業近年來取得了突飛猛進的發展。近年來，隨著國際市場需求量增多，草酸出口一直呈上升趨勢。2008年中國草酸出口百分比由2007年的35％提升至44％，2009年為49％，連續三年成為世界第一。與此同時，傳統的化學工業給環境帶來的污染已十分嚴重。目前全世界每年產生的有害廢物達3～4億噸，給環境造成危害，并威脅著人類的生存傳統的化學工業給環境帶來的污染已十分嚴重。

目前傳統氧化法生產草酸屬單罐間接操作，硝酸氧化劑直接加入反應罐完成一次氧化后形成氮氧化物溢出氧化罐外進入吸收系統，龐大吸收系統占到總投資的40％，硝酸耗量大，成本高，尾氣污染嚴重，副產品產量大。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供一種結構簡單，易于操作的連續氧化制備草酸的裝置。該裝置可實現連續作業，安全系數高，有效地降低了生產周期，提高了生產效率。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是：一種連續氧化制備草酸的裝置，其特征在于，該裝置為連續反應塔，所述反應塔包括內部設置有多層塔板的塔體，設置于塔體上部且位于最上層塔板上方的料液進口，和設置于塔體頂部的尾氣出口，以及設置于塔體上且位于尾氣出口下方的除沫器；所述塔體內相鄰兩層塔板之間通過錯位安裝的用于將從上層塔板一側流入的料液經過上層塔板并從上層塔板的另一側通入下層塔板的降液管相連通，每層塔板的上方均設置有雙級氧化鐘罩，每層塔板上位于雙級氧化鐘罩的下方設置有升氣管，所述塔體的中部和下部均設置有進氣口，塔體的底部設置有氧化液出口；所述塔體的外壁設置有夾套，冷卻水通過設置于夾套底部的冷卻水進口進入夾套中對塔體進行冷卻，并通過設置于夾套上部的冷卻水出口排出；所述雙級氧化鐘罩包括安裝于塔板上方的泡罩一和安裝于泡罩一上方的泡罩二。

上述的一種連續氧化制備草酸的裝置，所述塔體上相鄰兩層塔板之間設置有人孔。

上述的一種連續氧化制備草酸的裝置，所述塔體的直徑為1m～3m，塔體的高度為8m～20m。

上述的一種連續氧化制備草酸的裝置，所述塔板的層數為6～15層。

上述的一種連續氧化制備草酸的裝置，所述塔體的內壁上位于塔板上方設置有用于引導料液流向的擋流板。

本發明還提供了一種利用該裝置連續氧化制備草酸的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、反應液的配制：采用氧化法制備草酸回收的母液作為溶劑，向母液中加入濃硫酸、濃硝酸和催化劑，混合均勻后得到反應液；所述反應液中硫酸的波美濃度為30°Bé～42°Bé，反應液中硝酸的濃度為2mol/L～5mol/L，反應液中催化劑的質量含量為10ppm～200ppm；所述催化劑為五氧化二釩、硫酸亞鐵和硫酸錳中的一種或幾種；

步驟二、糖液的配制：采用氧化法制備草酸回收的母液作為溶劑，向母液中加入糖類使母液中葡萄糖的濃度為250g/L～400g/L，得到糖液；所述糖類為淀粉、飴糖或葡萄糖；

步驟三、草酸的制備：將步驟一中所述反應液與步驟二中所述糖液按照1∶5～10的體積比通過反應塔的料液進口送入反應塔內進行連續反應，將反應后的料液通過氧化液出口排出后送入冷卻結晶罐中進行冷卻結晶，分離得到草酸；所述反應過程中向反應塔內通入壓縮空氣，并通過冷卻水進口將冷卻水送入夾套中對反應塔進行冷卻控制反應塔內溫度為55℃～75℃。

上述的一種連續氧化制備草酸的方法，步驟三中所述壓縮空氣的流量為5m³/h～20m³/h，壓縮空氣的壓力為5×10³Pa～1×10⁵Pa。

上述的一種連續氧化制備草酸的方法，該方法還包括將步驟三中結晶分離后的母液返回步驟一和步驟二中進行循環利用。

上述的一種連續氧化制備草酸的方法，該方法還包括將步驟三中反應后的尾氣由尾氣出口排入尾氣吸收裝置中吸收后返回反應塔內循環利用。