[發(fā)明專利]一種連續(xù)氧化制備草酸的方法及裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110379509.8
• 申請日: 2011-11-25
• 公開（公告）號: CN102489220A
• 公開（公告）日: 2012-06-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周振喜
• 申請（專利權(quán)）人: 西安西駿新材料有限公司
• 主分類號: B01J8/00
• 分類號: B01J8/00;C07C55/06;C07C51/27
• 代理公司: 西安創(chuàng)知專利事務(wù)所 61213
• 代理人: 譚文琰

1.一種連續(xù)氧化制備草酸的裝置，其特征在于，該裝置為連續(xù)反應(yīng)塔，所述反應(yīng)塔包括內(nèi)部設(shè)置有多層塔板(2)的塔體(1)，設(shè)置于塔體(1)上部且位于最上層塔板(2)上方的料液進口(3)，和設(shè)置于塔體(1)頂部的尾氣出口(4)，以及設(shè)置于塔體(1)上且位于尾氣出口(4)下方的除沫器(5)；所述塔體(1)內(nèi)相鄰兩層塔板(2)之間通過錯位安裝的用于將從上層塔板一側(cè)流入的料液經(jīng)過上層塔板并從上層塔板的另一側(cè)通入下層塔板的降液管(6)相連通，每層塔板(2)的上方均設(shè)置有雙級氧化鐘罩(7)，每層塔板(2)上位于雙級氧化鐘罩(7)的下方設(shè)置有升氣管(8)，所述塔體(1)的中部和下部均設(shè)置有進氣口(9)，塔體(1)的底部設(shè)置有氧化液出口(10)；所述塔體(1)的外壁設(shè)置有夾套(11)，冷卻水通過設(shè)置于夾套(11)底部的冷卻水進口(12)進入夾套(11)中對塔體(1)進行冷卻，并通過設(shè)置于夾套上部的冷卻水出口(13)排出；所述雙級氧化鐘罩(7)包括安裝于塔板(1)上方的泡罩一(7-1)和安裝于泡罩一(7-1)上方的泡罩二(7-2)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)氧化制備草酸的裝置，其特征在于，所述塔體(1)上相鄰兩層塔板(2)之間設(shè)置有人孔(14)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)氧化制備草酸的裝置，其特征在于，所述塔體(1)的直徑為1m～3m，塔體(1)的高度為8m～20m。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)氧化制備草酸的裝置，其特征在于，所述塔板(2)的層數(shù)為6～15層。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)氧化制備草酸的裝置，其特征在于，所述塔體(1)的內(nèi)壁上位于塔板(2)上方設(shè)置有用于引導(dǎo)料液流向的擋流板(15)。

6.一種利用如權(quán)利要求1所述裝置連續(xù)氧化制備草酸的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

步驟一、反應(yīng)液的配制：采用氧化法制備草酸回收的母液作為溶劑，向母液中加入硫酸、硝酸和催化劑，混合均勻后得到反應(yīng)液；所述反應(yīng)液中硫酸的波美濃度為30°Bé～42°Bé，反應(yīng)液中硝酸的濃度為2mol/L～5mol/L，反應(yīng)液中催化劑的質(zhì)量含量為10ppm～200ppm；所述催化劑為五氧化二釩、硫酸亞鐵和硫酸錳中的一種或幾種；

步驟二、糖液的配制：采用氧化法制備草酸回收的母液作為溶劑，向母液中加入糖類使母液中葡萄糖的濃度為250g/L～400g/L，得到糖液；所述糖類為淀粉、飴糖或葡萄糖；

步驟三、草酸的制備：將步驟一中所述反應(yīng)液與步驟二中所述糖液按照1∶5～10的體積比通過反應(yīng)塔的料液進口(3)送入反應(yīng)塔內(nèi)進行連續(xù)反應(yīng)，將反應(yīng)后的料液通過氧化液出口(10)排出后送入冷卻結(jié)晶罐中進行冷卻結(jié)晶，分離得到草酸；所述反應(yīng)過程中向反應(yīng)塔內(nèi)通入壓縮空氣，并通過冷卻水進口(12)將冷卻水送入夾套(11)中對反應(yīng)塔進行冷卻控制反應(yīng)塔內(nèi)溫度為55℃～75℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，步驟一中所述硫酸的質(zhì)量濃度為98％，硝酸的質(zhì)量濃度為98％。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，步驟三中所述壓縮空氣的流量為5m³/h～20m³/h，壓縮空氣的壓力為5×10³Pa～1×10⁵Pa。

9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，該方法還包括將步驟三中結(jié)晶分離后的母液返回步驟一和步驟二中進行循環(huán)利用。

10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，該方法還包括將步驟三中反應(yīng)后的尾氣由尾氣出口(4)排入尾氣吸收裝置中吸收后返回反應(yīng)塔內(nèi)循環(huán)利用。