[發(fā)明專(zhuān)利]以濃硫酸為催化劑生產(chǎn)低色度乙酰檸檬酸三正丁酯的工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110378014.3
• 申請(qǐng)日: 2011-11-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102442906A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-05-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馮勇;張建根
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 南通艾德旺化工有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C69/67
• 分類(lèi)號(hào): C07C69/67;C07C67/08
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.以濃硫酸為催化劑生產(chǎn)低色度乙酰檸檬酸三正丁酯的工藝，其特征在于，它包括以下步驟：

A.酯化：將正丁醇，檸檬酸，濃硫酸按照6-1∶1∶0.001-0.05的物質(zhì)的量之比依次加入到反應(yīng)釜中回流，進(jìn)行酯化反應(yīng)，升溫到110-150℃時(shí)停止反應(yīng)得到檸檬酸三正丁酯粗品，

B.脫醇：將檸檬酸三正丁酯粗品降溫到50-100℃，加入質(zhì)量為濃硫酸質(zhì)量50-95％的堿，中和催化劑濃硫酸和未反應(yīng)的檸檬酸，然后升溫、抽真空，進(jìn)行脫醇，脫醇溫度控制在90-160℃之間，最后充氮?dú)獬堄嗟拇迹刂频獨(dú)饬髁吭?.5-50L/min之間，

C.水洗、干燥和過(guò)濾：將脫醇后的冷卻到室溫后，加水，加入質(zhì)量為檸檬酸三正丁酯質(zhì)量2-5％的堿，中和殘余的濃硫酸和檸檬酸，調(diào)節(jié)pH為7-13，控制水洗溫度10-90℃，攪拌10-50min，靜置分液，取含有檸檬酸三正丁酯的有機(jī)相；將分離出的檸檬酸三正丁酯進(jìn)行干燥，在干燥過(guò)程中，反應(yīng)釜抽真空，充氮?dú)猓⑶铱刂频獨(dú)饬髁?.5-50L/min，控制干燥溫度在90℃-190℃，最后用板式壓濾機(jī)過(guò)濾，得到干燥的檸檬酸三正丁酯產(chǎn)品，

D.乙酰化：將檸檬酸三正丁酯和乙酸酐按1∶1-2的物質(zhì)的量之比加入乙酸酐，攪拌5-50min，加入質(zhì)量為乙酸酐質(zhì)量1-5％的濃硫酸進(jìn)行乙酰化反應(yīng)，控制溫度30-130℃之間，保溫2-4h，得到乙酰檸檬酸三正丁酯粗品，

E.脫酸：加入質(zhì)量為酸酐質(zhì)量的5-55％的水，逐漸升溫，控制負(fù)壓，控制氮?dú)饬髁吭?.5-50L/min之間，脫酸溫度控制在100-180℃之間，

F.重復(fù)C的過(guò)程，得到純度較高的乙酰檸檬酸三正丁酯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述以濃硫酸為催化劑生產(chǎn)低色度乙酰檸檬酸三正丁酯的工藝，其特征在于，所述A步驟是將正丁醇、檸檬酸、濃硫酸按6-1∶1∶0.001-0.03的物質(zhì)的量之比依次投料，緩慢升溫，溫度升至100℃后開(kāi)始計(jì)時(shí)，在110-140℃內(nèi)保溫2h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述以濃硫酸為催化劑生產(chǎn)低色度乙酰檸檬酸三正丁酯的工藝，其特征在于，所述B和C步驟中所加的堿為固體純堿。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述以濃硫酸為催化劑生產(chǎn)低色度乙酰檸檬酸三正丁酯的工藝，其特征在于，所述C步驟中的pH值范圍在7-11之間，水洗溫度在30-90℃之間，攪拌時(shí)間在20-50min之間。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述以濃硫酸為催化劑生產(chǎn)低色度乙酰檸檬酸三正丁酯的工藝，其特征在于，所述C步驟中的氮?dú)饬髁吭?-50L/min之間，干燥溫度在90-150℃之間。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述以濃硫酸為催化劑生產(chǎn)低色度乙酰檸檬酸三正丁酯的工藝，其特征在于，所述D步驟是將檸檬酸三正丁酯和乙酸酐按1∶1-1.35物質(zhì)的量之比依次投料，攪拌15-50min，加入質(zhì)量為乙酸酐質(zhì)量1-3％的濃硫酸，控制溫度在50℃-130℃之間，保溫1.5-4h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述以濃硫酸為催化劑生產(chǎn)低色度乙酰檸檬酸三正丁酯的工藝，其特征在于，所述E步驟中加入的水的質(zhì)量為酸酐質(zhì)量的20-55％，脫酸溫度在100-165℃之間，氮?dú)饬髁靠刂圃?0-50L/min之間。