[發明專利]一種高純度離子液體的制備方法

無效

• 申請號: 201110377882.X
• 申請日: 2011-11-24
• 公開（公告）號: CN102516177A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 吳有庭;蔡大牛;黃寬;胡興邦;張志炳
• 申請（專利權）人: 南京大學;南京大學揚州化學化工研究院
• 主分類號: C07D233/58
• 分類號: C07D233/58;C07C211/63;C07C209/68;C07F9/54;C07D213/20
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 黃嘉棟

1.一種高純度離子液體的制備方法，其特征是它包括如下步驟：

步驟1、復分解反應

將目標陽離子的鹵鹽與堿金屬氫氧化物在乙醇中攪拌反應，鹵鹽與氫氧化物的物質的量之比在1∶1～1.1，反應時間為2～24小時，反應溫度控制在0～50℃。反應結束后過濾除去堿金屬鹵化物，得到目標陽離子的氫氧化物溶液；

步驟2、離子交換除鹵素離子

將步驟1得到的目標陽離子的氫氧化物溶液用水稀釋成氫氧根濃度為0.5～1mol/L的水溶液，通過裝有陰離子交換樹脂的離子交換柱，除去鹵素離子，操作溫度控制在10～40℃，操作流速控制在3～15BV/h；

步驟3、離子交換除金屬離子

將步驟2得到的溶液通過裝有陽離子交換樹脂的離子交換柱，除去堿金屬離子，操作溫度控制在10～40℃，操作流速控制在3～15BV/h；

步驟4、酸堿中和

將步驟3得到的精制的目標陽離子的氫氧化物溶液與目標陰離子的共軛酸在10～40℃下反應2～6小時，其中堿與酸的物質量之比為m，m為不大于一分子酸中質子氫個數的正整數；

步驟5、溶劑回收

將步驟4的目標離子液體溶液靜置，過濾，蒸發依次回收乙醇和水，真空干燥至恒重，得到高純度的目標離子液體。

2.根據權利要求1所述的高純度離子液體的制備方法，其特征是：步驟1所述的目標陽離子的鹵鹽為N，N，N，N-四烷基季銨鹵鹽或N，N-二烷基咪唑鹵鹽或N-烷基吡啶鹵鹽或N，N，N，N-四烷基季膦鹵鹽，其中，烷基可以是1～8個碳原子的直鏈或支鏈烷基、或包含有羥基、氨基、烯丙基或芐基等官能團的烷基，且各個烷基上的碳原子數目相同或不相同。

3.根據權利要求1所述的高純度離子液體的制備方法，其特征是：步驟1所用的乙醇溶劑的用量是關鍵的過程參數，其用量與反應原料總質量的比值控制在2.5～6。

4.根據權利要求1所述的高純度離子液體的制備方法，其特征是：步驟2和3所述的離子交換柱高徑比≥5，其材質為玻璃或塑料，其中陰離子交換樹脂為強堿型苯乙烯系陰離子交換樹脂或大孔強堿型苯乙烯系陰離子交換樹脂，陽離子交換樹脂為交聯度不低于12的強酸型苯乙烯系陽離子交換樹脂。

5.根據權利要求1所述的高純度離子液體的制備方法，其特征是：步驟2所述的陰離子交換樹脂在首次使用之前或吸附飽和之后需要再生處理，處理方法為：先用1～3個BV的去離子水對樹脂進行洗滌，然后先用4～10％的低濃度NaOH淋洗，再將濃度升高至10～30％淋洗，最后再將濃度降至4～10％淋洗，NaOH溶液總用量為3～10BV。NaOH淋洗過后用1～3BV的去離子水洗至中性，再生處理流速為0.5～5BV/h。

6.根據權利要求1所述的高純度離子液體的制備方法，其特征是：步驟3所述的陽離子交換樹脂使用過后需要進行再生處理，處理方法為：先用1～3個BV的去離子水對樹脂進行洗滌，然后用3～10％的HCl溶液淋洗，溶液用量為1～5BV，最后用1～3BV的去離子水洗至中性，再生處理流速為0.5～5BV/h。

7.根據權利要求1所述的高純度離子液體的制備方法，其特征是：步驟3所述的已是氫型的陽離子交換樹脂在首次使用之前或再生之后都需要進行表面轉化處理，其處理方法為首先用1～3BV的去離子水對樹脂進行洗滌，然后用1～3BV?5～10％的含目標陽離子的鹵鹽水溶液淋洗，最后用1～3BV的去離子水洗至流出液用AgNO3檢測無沉淀，表面轉化處理的流速為3～15BV/h。

8.根據權利要求1所述的高純度離子液體的制備方法，其特征是：步驟4所述的目標陰離子的共軛酸為無機酸或有機酸，其中，無機酸為硝酸、硫酸、磷酸、四氟硼酸或六氟磷酸；有機酸為羧酸、磺酸、酮酸、羥基酸或氨基酸。

9.根據權利要求1所述的高純度離子液體的制備方法，其特征是：步驟5所述的溶劑乙醇是在一個精餾塔中回收，之后再在一個蒸發罐中閃蒸回收水，所有回收的乙醇和水可以循環使用。