[發明專利]原位X射線衍射表征Fe-Mn-Si基記憶合金回復特性的方法

有效

• 申請號: 201110375942.4
• 申請日: 2011-11-23
• 公開（公告）號: CN102435624A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 董治中;劉志超;劉永長;張林
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: G01N23/20
• 分類號: G01N23/20;G01N1/28;G01N1/32;C22C38/58
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 李麗萍

技術領域

本發明涉及一種原位X射線衍射表征Fe-Mn-Si基記憶合金回復特性的方法。

背景技術

Fe-Mn-Si基記憶合金是上世紀80年代以來發展的具有價格低廉、材料易加工等優點的記憶合金材料。Fe-Mn-Si基記憶合金的形狀記憶效應是由形變時發生應力誘發γ(fcc)→ε(hcp)轉變以及加熱過程中發生ε(hcp)→γ(fcc)逆相變實現的。

現有的關于Fe-Mn-Si基記憶合金組織和相變研究大多使用光學顯微鏡、掃描電子顯微鏡和透射電子顯微鏡來進行微觀組織觀察，這樣分析已經很成熟，但是它的局限在于僅僅在微米級和納米級的微觀角度揭示了記憶合金在變形以及形變恢復過程中的微觀組織形貌變化，樣品制備復雜，同時很難做到動態分析。后來又有報道通過原子力顯微鏡對形狀記憶合金的恢復過程做表征，尺度范圍也同樣在微米級，這些手段都不能做到在宏觀上的表征，難以準確的在宏觀角度呈現Fe-Mn-Si基記憶合金的相變特性，對于層錯等微觀結構的分析也難以從材料整體的角度作出結論，涉及定量分析更加顯示出電鏡分析的局限性。

X射線衍射分析(X-ray?diffraction，簡稱XRD)，是利用晶體形成的X射線衍射，對物質進行內部原子在空間分布狀況的結構分析方法。將具有一定波長的X射線照射到結晶性物質上時，X射線因在結晶內遇到規則排列的原子或離子而發生散射，散射的X射線在某些方向上相位得到加強，從而顯示與結晶結構相對應的特有的衍射現象。X射線衍射方法具有不損傷樣品、無污染、快捷、測量精度高、能得到有關晶體完整性的大量信息等優點。應用X射線衍射在樣品表面一定廣度和深度范圍內收集晶格結構信息，通過對衍射圖譜的分析，揭示形式樣品組成成分，同時還具有樣品制備簡單的特點。

發明內容

針對上述現有技術，本發明提供一種原位X射線衍射表征Fe-Mn-Si基記憶合金回復特性的方法。本發明將原位X射線衍射分析引入到Fe-Mn-Si基記憶合金的逆相變過程中即形變恢復過程中，通過高溫原位X射線衍射實時同步表征Fe-Mn-Si記憶合金在加熱形狀恢復過程中的應力誘發馬氏體向奧氏體轉變的相變特性，通過衍射圖譜分析直觀的研究恢復過程中組織結構的變化。

為了解決上述技術問題，本發明一種原位X射線衍射表征Fe-Mn-Si基記憶合金回復特性的方法予以實現的技術方案是：將原位X射線衍射分析引入到Fe-Mn-Si基記憶合金的逆相變過程中，通過高溫原位X射線衍射實時同步表征Fe-Mn-Si基記憶合金在加熱形狀恢復過程中的應力誘發馬氏體向奧氏體轉變的相變特性。

進一步講，本發明原位X射線衍射表征Fe-Mn-Si基記憶合金回復特性的方法，由以下步驟構成：

步驟一、對Fe-Mn-Si基記憶合金樣品進行預處理：

(1)通過熔煉和固溶處理得到成分和組織均一的Fe-Mn-Si基記憶合金樣品；

(2)通過線切割得到8mm×50mm×0.7mm的樣品，然后對樣品進行時效處理；

(3)對樣品進行表面拋光處理：先進行機械拋光，然后進行電解拋光以消除樣品上由機械拋光產生的表面變形層；

(4)在試樣拉伸機上對樣品做10％拉伸變形以誘發一定量的ε馬氏體；

步驟二、對樣品進行形變恢復表征：利用Bruker公司D8?Advance衍射儀匹配的TC-widerange高溫原位樣品臺對上述預處理后的樣品進行X射線衍射，從而得出表征Fe-Mn-Si基記憶合金的形狀記憶回復特性的原位X射線衍射圖譜。

上述對預處理后的樣品進行形變恢復表征的工藝條件是：以99.95％氬氣作為保護性氣氛，對樣品進行升溫和降溫處理，以消除樣品及樣品臺熱膨脹導致的對衍射峰位置以及強度的影響，首先，需要確定原位X射線分析的溫度范圍，溫度下限選定為室溫，上限的選擇原則為高于樣品的Af點，以使測試完成后樣品發生了完全的應力誘發馬氏體到奧氏體的轉變，在測定溫度上限和下限之間選定若干個待測溫度；測定過程中樣品以升溫速率為30℃/min，從室溫升至到待測溫度，當溫度升高至待測溫度并進行10min保溫后，樣品以降溫速率為30℃/min從當前的待測溫度降至室溫，此時應用衍射儀進行X射線衍射分析；按照若干個待測溫度依次重復上述的升溫-保溫-降溫-衍射分析的過程，最終得到樣品的原位X射線衍射圖譜。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：

(1)本發明準確的在宏觀角度呈現Fe-Mn-Si基記憶合金的相變特性，在對于層錯等微觀結構的分析可以從材料整體的角度作出結論。