[發明專利]原位X射線衍射表征Fe-Mn-Si基記憶合金回復特性的方法

有效

• 申請號: 201110375942.4
• 申請日: 2011-11-23
• 公開（公告）號: CN102435624A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 董治中;劉志超;劉永長;張林
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: G01N23/20
• 分類號: G01N23/20;G01N1/28;G01N1/32;C22C38/58
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 李麗萍

1.一種原位X射線衍射表征Fe-Mn-Si基記憶合金回復特性的方法，其特征在于，將原位X射線衍射分析引入到Fe-Mn-Si基記憶合金的逆相變過程中，通過高溫原位X射線衍射實時同步表征Fe-Mn-Si基記憶合金在加熱形狀恢復過程中的應力誘發馬氏體向奧氏體轉變的相變特性。

2.根據權利要求1所述的原位X射線衍射表征Fe-Mn-Si基記憶合金回復特性的方法，其特征在于，由以下步驟構成：

步驟一、對Fe-Mn-Si基記憶合金樣品進行預處理：

(1)通過熔煉和固溶處理得到成分和組織均一的Fe-Mn-Si基記憶合金樣品；

(2)通過線切割得到8mm×50mm×0.7mm的樣品，然后對樣品進行時效處理；

(3)對樣品進行表面拋光處理：先進行機械拋光，然后進行電解拋光以消除樣品上由機械拋光產生的表面變形層；

(4)在試樣拉伸機上對樣品做10％拉伸變形以誘發一定量的ε馬氏體；

步驟二、對樣品進行形變恢復表征：

利用Bruker公司D8?Advance衍射儀匹配的TC-widerange高溫原位樣品臺對上述預處理后的樣品進行X射線衍射，從而得出表征Fe-Mn-Si基記憶合金的形狀記憶回復特性的原位X射線衍射圖譜。

3.根據權利要求2所述的原位X射線衍射表征Fe-Mn-Si基記憶合金回復特性的方法，其中對預處理后的樣品進行形變恢復表征的工藝條件是：以99.95％氬氣作為保護性氣氛，對樣品進行升溫和降溫處理，以消除樣品及樣品臺熱膨脹導致的對衍射峰位置以及強度的影響；首先，需要確定原位X射線分析的溫度范圍，溫度下限選定為室溫，上限的選擇原則為高于樣品的Af點，以使測試完成后樣品發生了完全的應力誘發馬氏體到奧氏體的轉變，在測定溫度上限和下限之間選定若干個待測溫度；測定過程中樣品以升溫速率為30℃/min，從室溫升至到待測溫度，當溫度升高至待測溫度并進行10min保溫后，樣品以降溫速率為30℃/min從當前的待測溫度降至室溫，此時應用衍射儀進行X射線衍射分析；按照若干個待測溫度依次重復上述的升溫-保溫-降溫-衍射分析的過程，最終得到樣品的原位X射線衍射圖譜。

4.根據權利要求1所述的原位X射線衍射表征Fe-Mn-Si基記憶合金回復特性的方法，其中，通過熔煉和固溶處理得到成分和組織均一的Fe-Mn-Si基記憶合金樣品的過程是：Fe-Mn-Si基記憶合金鑄錠由真空感應爐冶煉，在1200℃均勻化處理5小時后進行鍛造，隨后在1000℃將其熱軋為20mm厚的板材，熱軋的板材經1150℃固溶處理5h，以便第二相形成元素充分回溶，得到成分和組織均一的Fe-Mn-Si基記憶合金樣品。

5.根據權利要求1所述的原位X射線衍射表征Fe-Mn-Si基記憶合金回復特性的方法，其中，Fe-Mn-Si基記憶合金含有重量比為15～20％的Mn，1～6％的Si，5～12％的Cr，4～9％的Ni，0.2～1.5％的V，0.05～0.2％的N，其余為Fe。

6.根據權利要求5所述的原位X射線衍射表征Fe-Mn-Si基記憶合金回復特性的方法，其中，Fe-Mn-Si基記憶合金含有重量比為15％的Mn，6％的Si，9％的Cr，4％的Ni，0.5％的V，0.16％的N，其余為Fe。

7.根據權利要求1所述的原位X射線衍射表征Fe-Mn-Si基記憶合金回復特性的方法，其中，Fe-Mn-Si基記憶合金含有重量比為15％的Mn，6％的Si，9％的Cr，4％的Ni，0.7％的V，0.2％的C，其余為Fe。

8.根據權利要求6所述的原位X射線衍射表征Fe-Mn-Si基記憶合金回復特性的方法，其中，通過線切割得到8mm×50mm×0.7mm的樣品，然后對樣品進行時效處理的過程是；將固溶處理后樣品經過線切割處理得到尺寸8mm×50mm×0.7mm的樣品，經過化學除油去除樣品表面存留的線切割乳化油；將清洗后的樣品用0.05m厚的不銹鋼卷帶包覆多層，盡可能的降低時效過程中樣品表面的氧化程度，經過以上處理的樣品讓在電阻爐中在800℃下保溫6h，水淬后得到時效后樣品。

9.根據權利要求7所述的原位X射線衍射表征Fe-Mn-Si基記憶合金回復特性的方法，其中，通過線切割得到8mm×50mm×0.7mm的樣品，然后對樣品進行時效處理的過程是；將固溶處理后樣品經過線切割處理得到尺寸8mm×50mm×0.7mm的樣品，經過化學除油去除樣品表面存留的線切割乳化油；將清洗后的樣品用0.05m厚的不銹鋼卷帶包覆多層，盡可能的降低時效過程中樣品表面的氧化程度，經過以上處理的樣品讓在電阻爐中在750℃下保溫2h，水淬后得到時效后樣品。