[發明專利]一種噻吩乙胺的合成方法

無效

• 申請號: 201110375808.4
• 申請日: 2011-11-23
• 公開（公告）號: CN102432590A
• 公開（公告）日: 2012-05-02
• 發明（設計）人: 鄧冬生;吉保明;劉萍;劉珍
• 申請（專利權）人: 洛陽師范學院
• 主分類號: C07D333/20
• 分類號: C07D333/20
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104
• 代理人: 田小伍

1.一種噻吩乙胺的合成方法，其特征在于包含以下步驟：

（1）制備2-溴噻吩：

將噻吩、氫溴酸和液溴按照摩爾比1:（1.2-1.6）:（0.9-1.1）比例投料，于8-12℃攪拌反應4-5h，反應結束后，分出有機層，蒸餾有機層得2-溴噻吩；

（2）制備2-噻吩溴化鎂：

在氮氣保護下，將2-溴噻吩、鎂屑和溶劑A按照w:w:v的比值為1:（1-1.4）:（190-220）依次投料，投料結束后，加入鎂屑質量1/1000-3/1000的引發劑，于60-68℃攪拌反應4-5h，反應結束后，蒸餾反應液，得2-噻吩溴化鎂；

（3）制備2-噻吩乙醇：

在氮氣保護下，將2-噻吩溴化鎂、環氧乙烷和溶劑B按照w:w:v的比值為1:?(1-1.2）:（190-220）依次投料，于30-37℃攪拌反應4-5h，反應結束后加入溶劑C萃取，攪拌1-1.5h，靜止分層，分出有機層，蒸餾有機層得2-噻吩乙醇；

（4）制備噻吩乙胺：

將2-噻吩乙醇、液氨、催化劑A和溶劑D按照w:w:w:v的比值為1:（1.6-2.2）:（0.03-0.06）:（190-210）依次投料，于58-65℃攪拌反應8-10h，反應結束后，過濾，濾液加入溶劑E萃取，攪拌1-1.5h，加酸調整pH值至1-2，加入溶劑F萃取得有機層；再用堿中和水層至pH值13-14，加入溶劑F萃取得有機層；將兩次得到的有機層蒸餾提純，得2-噻吩乙胺。

2.如權利要求1所述的噻吩乙胺的合成方法，其特征在于：所述步驟（2）中的溶劑A為無質子溶劑，引發劑為單質碘。

3.如權利要求1或2所述的噻吩乙胺的合成方法，其特征在于：所述步驟（2）中的溶劑A為乙醚或四氫呋喃。

4.如權利要求1所述的噻吩乙胺的合成方法，其特征在于：所述步驟（3）中的溶劑B為無質子溶劑，溶劑C為質子溶劑。

5.如權利要求1或4所述的噻吩乙胺的合成方法，其特征在于：所述步驟（3）中的溶劑B為乙醚或四氫呋喃，溶劑C為水或NH₄Cl的水溶液。

6.如權利要求1所述的噻吩乙胺的合成方法，其特征在于：所述步驟（4）中的溶劑D為極性溶劑，催化劑A為金屬，溶劑E為質子溶劑，溶劑F為芳香溶劑。

7.如權利要求1或6所述的噻吩乙胺的合成方法，其特征在于：所述步驟（4）中的溶劑D為甲醇或乙腈，催化劑A為Ni、Bi或Cs，溶劑E為水或NH₄Cl的水溶液，溶劑F為苯或甲苯。