[發明專利]一種用單質硫作為硫源制備硫化釤薄膜的方法

無效

• 申請號: 201110375601.7
• 申請日: 2011-11-23
• 公開（公告）號: CN102503557A
• 公開（公告）日: 2012-06-20
• 發明（設計）人: 黃劍鋒;侯艷超;劉佳;曹麗云;殷立雄
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C04B41/52
• 分類號: C04B41/52;C01F17/00;B82Y40/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

技術領域

本發明涉及一種硫化釤薄膜的制備方法，具體涉及一種用自組裝法以單質硫作為硫源制備硫化釤薄膜的方法。

背景技術

SmS晶體為立方結構，是一種壓變色材料。在常溫常壓下是黑色的半導體(S-SmS)，其晶格參數為0.597nm，在6.5×10⁸pa的靜壓力下，SmS晶體會經歷從半導體相向金屬相(M-SmS)的相變。晶格常數從0.597nm減少到0.570nm左右；而且，晶體顏色將從黑色變為金黃色，體積收縮大約在16％左右[Jayaraman?A，Narayanamurti?V，Bucher?Eetal.Continuous?and?Discontinuous?Semiconductor-metal?Tran-sition?inSamarium?Monochalcogenides?Under?Pressure[J].Phy?Rev?Lett.1970，25(20)：1430.]。SmS的薄膜透過為綠色，反射則為藍色或者是偏藍的黑色，發生相轉變后，它會變成藍色的透過色和金黃色的反射色[Hickey?C?F，Gibson?U?J.Optical?Response?of?Switching?SmS?in?ThinFilms?Prepared?by?Reactive?Evaporation[J].J?Appl?Phys.1987，62(9)：3912～3916]。因此，具有壓變色性質的SmS可以用于全息記錄和貯存器、光學開關和光學數字貯存器等。到目前為止，制備硫化釤薄膜的方法有反應性蒸鍍[Petrov?M?P.Holographics?Storage?in?SmSThin?Films[J].Optics?Communications.1977，22(3)：293～296]、真空沉積、電子束蒸鍍、雙靶濺射等[黃劍鋒，馬小波等.SmS光學薄膜研究新進展[J].材料導報.2006，20(9)：9～12]。這些制備工藝已經比較成熟，但是需要的設備比較特殊，昂貴；制備工藝復雜，條件苛刻等因素，使得制備硫化釤薄膜的成本太高，不能簡單快速的制備性能良好的薄膜。自組裝(Self-assembled?monolayers)技術(簡稱SAMs技術)，是一種制備薄膜的新技術，通過表面活性劑與基底之間的化學吸附作用，在基板材料上自組形成排列整齊，致密，有序的單分子膜層。以自組裝膜為模板誘導無機前軀體溶液在基底表面沉積成膜的仿生合成制膜技術，具有傳統物理化學方法無可比擬的優點，是一種極具應用前景的新型、高效的綠色制膜技術[談國強，劉劍，賀中亮.自組裝單層膜技術及其在制備功能薄膜領域中的應用[J].陶瓷.2009，7：9～13]。這種制膜方法操作簡便，成本低，不需特殊設備，且制備出的薄膜均勻、致密、低缺陷，強度高，結合力好，不需后期晶化處理。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種用自組裝法以單質硫作為硫源制備硫化釤薄膜的方法，本發明工藝簡單，成本低廉，制備出的薄膜均勻，致密，低缺陷，強度高，結合力好，不需后期晶化處理，性能良好。

為達到上述目的，本發膽采用的技術方案是：

1)取0.2-2.0g的氯化亞釤(SmCl₂)置于燒杯中，向燒杯中滴加5-80mL的油胺加熱攪拌使其均勻溶解得溶液A，；

2)向溶液A中加入1.00-10.00g分析純的單質硫，加熱并攪拌均勻得溶液B；

3)用氨水調節溶液B的pH值至2.0-5.0得前驅液C；

4)將羥基化的硅基板置于體積濃度為1～1.5％的OTS(十八烷基三氯硅烷)的甲苯溶液中在室溫下浸泡30～60min，取出后分別用丙酮、四氯化碳沖洗，然后用氮氣吹干，在氮氣氣氛中，于100～110℃干燥10～30min得OTS硅基板；

5)將干燥的OTS硅基板放在紫外線照射儀中，紫外光輻射波波長184.9nm，在一個大氣壓下，保持照射距離為1～2cm，照射20～60min，使OTS頭基的烷基在紫外光的光激發下進行羥基化轉變，得到OTS功能化后的硅基板；

6)將功能化后的硅基板置于前驅液C中，將燒杯放入真空干燥皿中，抽真空，然后將真空干燥皿置于干燥箱中，在60～150℃下沉積1-50h制備硫化釤薄膜，將制備好的薄膜置于真空干燥箱中100～150℃干燥10～20min得硫化釤納米薄膜。