[發明專利]殼聚糖基光交聯水凝膠的制備方法

有效

• 申請號: 201110375217.7
• 申請日: 2011-11-23
• 公開（公告）號: CN102516568A
• 公開（公告）日: 2012-06-27
• 發明（設計）人: 姚芳蓮;孫達;王慧;黃志琦
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C08J3/28
• 分類號: C08J3/28;C08J3/24;C08J3/075;C08B37/08
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 王小靜

1.一種殼聚糖基光交聯水凝膠的制備方法，其特征在于包括以下過程：

1)活化酯的制備：

將含有羧基的疊氮小分子化合物，所述的含有羧基的疊氮小分子化合物結構式為HOOC-R₁-N₃，其中R₁為-CH₂CH₂-、-CH₂CH₂CH₂-、-CH₂CH₂CH₂CH₂-、-CH₂CH₂CH₂CH₂CH₂-、-CH₂OCH₂CH₂OCH₂CH₂-或溶于N，N-二甲基甲酰胺、1，4-二氧六環、二氯甲烷或氯仿中，配制成濃度為1mg/mL～1g/mL的溶液，按溶液中的疊氮小分子化合物與N-羥基琥珀酰亞胺摩爾比例為1∶10～100，疊氮小分子化合物與二環己基碳化二亞胺的摩爾比例為1∶10～100將N-羥基琥珀酰亞胺與二環己基碳化二亞胺加入到溶液中，避光攪拌，在溫度為0～100℃下反應1～100h；反應結束后抽濾，用相應的反應溶劑反復洗滌濾餅，除去濾餅，將得到的濾液與洗滌液合并，旋轉蒸發，待產品析出，將其真空干燥，得到活化酯；

2)疊氮化殼聚糖或其衍生物的制備：

將步驟1制備的活化酯溶于二甲基亞砜、N，N-二甲基甲酰胺、丙酮、1，4-二氧六環、乙酸乙酯、二氯甲烷或氯仿，配制濃度為1mg/mL～1g/mL的溶液；將殼聚糖或其衍生物，所述殼聚糖衍生物包括殼聚糖C₆-OH取代的衍生物，為O-乙基殼聚糖或O-羧甲基殼聚糖，以及氨基部分取代的衍生物如N-1，3-二羥基丙基殼聚糖，所述的所有衍生物的分子量在5萬～100萬，加入到去離子水中，配制濃度為1mg/mL～1g/m以及pH范圍為1～12的水溶液，按活化酯溶液與殼聚糖或其衍生物的水溶液的體積比例為1∶1，將殼聚糖或其衍生物的去離子水溶液滴加到活化酯溶液中，避光攪拌，在溫度為25～100℃下反應1～100h，反應結束后，用有機溶劑甲醇、乙醇或丙酮沉析，離心除去上清液，將離心管底部的固體用沉析時采用的有機溶劑反復洗滌，再離心，最后將固體真空干燥，得到疊氮化的殼聚糖或疊氮化的殼聚糖衍生物；

3)殼聚糖基光交聯水凝膠的制備：

配制濃度為1～100mg/mL的疊氮化殼聚糖或疊氮化的殼聚糖衍生物的去離子水溶液，將得到的疊氮化殼聚糖或疊氮化的殼聚糖衍生物的去離子水溶液轉移到模具中，在紫外燈下照射，紫外燈的波長為200nm～500nm，功率為8W～1000W，照射距離為3～100cm，照射時間為10s～2h，得到光交聯疊氮化殼聚糖基水凝膠。