[發明專利]3,5-二甲基-4-氯甲基異噁唑的制備方法

無效

• 申請號: 201110374970.4
• 申請日: 2011-11-22
• 公開（公告）號: CN103130732A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發明（設計）人: 賀寶元;薛恩鵬;石俊;陳濤;尹志清;彭劍平
• 申請（專利權）人: 上海博康精細化工有限公司
• 主分類號: C07D261/08
• 分類號: C07D261/08
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司 31253
• 代理人: 何新平

技術領域

本發明涉及一種異噁唑，尤其涉及一種3，5-二甲基-4-氯甲基異噁唑的制備方法。?

背景技術

4-氯甲基-3，5-二甲基異噁唑英文名稱為：?

4-(Chloromethyl)-3，5-dimethylisoxazole。結構式為：?

目前4-氯甲基-3，5-二甲基異噁唑的制備方法為：將3，5-二甲基異噁唑、多聚甲醛、無水氯化鋅和二氯乙烷混合，通氯化氫氣體，然后加熱回流3h。將反應物傾入水中，用碳酸鉀中和，氯仿提取。提取液先蒸餾回收3，5-二甲基異噁唑，再減壓蒸餾，收集87-88℃(1.07kPa)餾分即為成品，產率30％。?

現有技術中使用氯化氫氣體，對設備腐蝕很嚴重，對身體和環境傷害很大，使用起來很不方便，對操作和設備要求很高。?

發明內容

針對上述現有技術的缺陷，本發明的目的在于提供一種3，5-二甲基-4-氯甲基異噁唑的制備方法。?

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：?

一種3，5-二甲基-4-氯甲基異噁唑的制備方法，其方法包括如下步驟：?

1)將乙酰丙酮和羥胺鹽酸鹽投入燒瓶中，升溫到42-47℃，然后分批加入碳酸鉀直到加完，開始升溫后回流，反應完畢后，冷卻到室溫，過濾，濾液分層，上層是產品，下層是水層，上層用無水硫酸鈉干燥，過濾，得液體1，濾餅用二氯甲烷淋洗，淋洗液旋干，得液體2，液體1和液體2合并得粗品；?

2)將所述粗品、三聚甲醛和1，4-二氧六環一次投入燒瓶中，加入濃鹽酸，機械攪拌，加熱到30-50℃，通氯化氫至飽和，然后升溫到80-100℃開始回流，繼續通氯化氫直至所述粗品反應完；?

3)反應結束后，減壓濃縮蒸除1，4-二氧六環和水，剩余液體再通過水泵減壓精餾，收集產品餾分，去除前餾分后，得到最終產品。?

本發明的另一方面，所述步驟1中升溫到80-100℃開始回流，用時10-60min，回流40-60min。?

本發明的另一方面，所述步驟1中分批每次加入二十分之一碳酸鉀直到加完。?

本發明的另一方面，所述步驟2中通氯化氫至飽和過程為：將濃硫酸滴入濃鹽酸中產生氯化氫，通過濃硫酸洗氣瓶，通過緩沖瓶，導氣管通入反應液中，尾氣連接U型鼓泡器鼓泡，氫氧化鈉溶液尾氣吸收，飽和程度以進氣速度和出氣速度一致為準。?

本發明的另一方面，所述步驟2中用GC跟蹤直至步驟1所述產品反應完，原料小于1％。?

本發明的另一方面，所述步驟1中，按照重量百分比所述乙酰丙酮和羥胺鹽酸鹽的比例為1∶0.5-1∶1。?

本發明的另一方面，所述步驟1中，按照重量百分比所述乙酰丙酮和碳酸鉀的比例為1∶0.5-1∶1。?

本發明的另一方面，所述步驟2中，按照重量百分比所述粗品、三聚甲醛和1，4-二氧六環的比例為1∶0.6∶10。?

本發明的有益效果為：本發明提供的一種3，5-二甲基-4-氯甲基異噁唑制備方法，制備所得產物含量大于98％。?

1、第一步反應中，碳酸鉀分批加，使產品的產率更高；?

2、使用過甲醛水溶液，在通氯化氫的情況下，主要生成9.5min芐氯(約10％)和16.2min芐醇(80％以上)，在用氯化亞砜進行氯化的時候，芐醇基本不能轉化為芐氯；?

3、本發明沒有考慮二氧六環的套用，由于二氧六環沸點與水接近，不能蒸餾，只能用除水劑進行干燥，回收二氧六環后成本可大幅降低。?

附圖說明

圖1為本發明的中間體核磁圖譜；?

圖2為本發明的核磁圖譜。?

具體實施方式

以下為本發明的3，5-二甲基-4-氯甲基異噁唑的制備方法一較佳實施例。?

一、總反應方程式：?

二、各步概況：?

第一步：?

1、反應方程式：?

2、物料配比：?

3、操作步驟：?