[發(fā)明專利]3,5-二甲基-4-氯甲基異噁唑的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110374970.4
• 申請日: 2011-11-22
• 公開（公告）號: CN103130732A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發(fā)明（設計）人: 賀寶元;薛恩鵬;石俊;陳濤;尹志清;彭劍平
• 申請（專利權(quán)）人: 上海博康精細化工有限公司
• 主分類號: C07D261/08
• 分類號: C07D261/08
• 代理公司: 上海精晟知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31253
• 代理人: 何新平

1.一種3，5-二甲基-4-氯甲基異噁唑的制備方法，其方法包括如下步驟：

1)將乙酰丙酮和羥胺鹽酸鹽投入燒瓶中，升溫到42-47℃，然后分批加入碳酸鉀直到加完，開始升溫后回流，反應完畢后，冷卻到室溫，過濾，濾液分層，上層是產(chǎn)品，下層是水層，上層用無水硫酸鈉干燥，過濾，得液體1，濾餅用二氯甲烷淋洗，淋洗液旋干，得液體2，液體1和液體2合并得粗品；

2)將所述粗品、三聚甲醛和1，4-二氧六環(huán)一次投入燒瓶中，加入濃鹽酸，機械攪拌，加熱到30-50℃，通氯化氫至飽和，然后升溫到80-100℃開始回流，繼續(xù)通氯化氫直至所述粗品反應完；

3)反應結(jié)束后，減壓濃縮蒸除1，4-二氧六環(huán)和水，剩余液體再通過水泵減壓精餾，收集產(chǎn)品餾分，去除前餾分后，得到最終產(chǎn)品。

2.如權(quán)利要求1所述的3，5-二甲基-4-氯甲基異噁唑的制備方法，其特征在于：所述步驟1中升溫到80-100℃開始回流，用時10-60min，回流40-60min。

3.如權(quán)利要求1所述的3，5-二甲基-4-氯甲基異噁唑的制備方法，其特征在于：所述步驟1中分批每次加入二十分之一碳酸鉀直到加完。

4.如權(quán)利要求1所述的3，5-二甲基-4-氯甲基異噁唑的制備方法，其特征在于：所述步驟2中通氯化氫至飽和過程為：將濃硫酸滴入濃鹽酸中產(chǎn)生氯化氫，通過濃硫酸洗氣瓶，通過緩沖瓶，導氣管通入反應液中，尾氣連接U型鼓泡器鼓泡，氫氧化鈉溶液尾氣吸收，飽和程度以進氣速度和出氣速度一致為準。

5.如權(quán)利要求1所述的3，5-二甲基-4-氯甲基異噁唑的制備方法，其特征在于：所述步驟2中用GC跟蹤直至步驟1所述產(chǎn)品反應完，原料小于1％。

6.如權(quán)利要求1所述的3，5-二甲基-4-氯甲基異噁唑的制備方法，其特征在于：所述步驟1中，按照重量百分比計，所述乙酰丙酮和羥胺鹽酸鹽的比例為1∶0.5-1∶1。?

7.如權(quán)利要求1所述的3，5-二甲基-4-氯甲基異噁唑的制備方法，其特征在于：所述步驟1中，按照重量百分比計，所述乙酰丙酮和碳酸鉀的比例為1∶0.5-1∶1。

8.如權(quán)利要求1所述的3，5-二甲基-4-氯甲基異噁唑的制備方法，其特征在于：所述步驟2中，按照重量百分比計，所述粗品、三聚甲醛和1，4-二氧六環(huán)的比例為1∶0.6∶10。?